一种流动注射吸力洗脱方法技术

本发明专利技术涉及一种流动注射吸力洗脱方法，该方法是将待检测样品和络合剂通过流动注射输入编结反应器中在线反应，然后在编结反应器中输入一段空气流，再通过蠕动泵的吸力使洗脱剂流经编结反应器，然后将吸出后的含有待检测样品的洗脱液进入火焰原子吸收光谱进行在线检测。与现有技术相比，本发明专利技术降低了火焰原子吸收的检测限，提高了火焰原子吸收的灵敏度，大大提高了原子吸收峰值和浓集系数。本发明专利技术具有简便，高效，实用等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及流通注射与高灵敏度检测器联用，具体涉及。
技术介绍
分析化学在近六七十年的发展主要是一个不断充实新的检测技术(包括读出)的 过程。然而作为分析化学和一切化学实验室中的基础操作的溶液处理，其技术与设备在这 段时间中却变化甚少，大体上还沿用着200年前就已基本定型的操作模式。加液、稀释、过 滤、搅拌、定容、吸样、滴定等手工操作仍是每个化学实验室中最常见的操作。最原始的手工 操作与最先进的电子计算机化的检测仪器在同一实验室中共存已属常见。这种状态严重阻 碍了先进的检测仪器更好地发挥作用；一个分析过程中试样的处理往往占去整个分析时间 的90% 。这种状况自然远远不能满足电子计算机时代对一个化验室所应该提供的信息量的 要求。流动注射法正是为着解决这一矛盾在70年代中期出现的溶液处理技术的新观念。 西方国家远在40年代就有人试图通过机械手和传送带的技术路线来解决实验室 中溶液处理的低效率。其结果总是形成的设备价格昂贵，又容易出现机械故障。由于在观 念上没有超越手工间歇式操作的模式，即使工作正常，效率的提高也十分有限。这一途径 从未得到真正的推广和普及。在50年代后期，在溶液自动分析领域出现了一次重要的变 革。美国的Technicon等公司的Skeggs提出的空气泡间隔式连续流动分析(segmented continuous flow analysis, SCFA)的基石出上大力发展了名为Auto-Analyzer的溶液处理 自动分析仪，第一次把分析试样与试剂从传统的试管、烧杯容器中转入管道中。试样与试剂 在连续流动中完成物理混合与化学反应。这一新技术在60与70年代的西方得到了一定程 度的普及，对化学实验室中溶液处理的基本操作的变革起到了推动作用。 间隔式连续流动分析仍然维持了传统操作最终都要达到物理与化学平衡的观 念。实际上，之所以在液流中加入气泡也正是为了利用其搅拌与壁垒的双重功能来创造实 现两种平衡的条件。这一措施虽然有效，却从另一方面，即平衡条件的制约，限制了其进 一步提高效率。1975年由丹麦学者Ruzicka与Hansen首次命名的流动注射分析(Flow InjectionAnalysis，FIA)摆脱了上述观念上的局限，采用把一定体积的试样注入到无气泡 间隔的流动试剂(载流)中的办法，保证混合过程与反应时间的高度重现性，在非平衡状态 下高效率的完成了试样的在线处理与测定，从而触发了化学实验室中基本操作技术的又一 次更大、更根本的变革。这次变革的根本性质在于打破了几百年来分析化学反应必须在物 理化学平衡条件下完成的传统，使非平衡条件下的分析化学成为可能，从而开发出分析化 学的一个全新领域。在Ruzicka与Hansen之前已有学者用试样注入无间隔液流的方式进 行化学分析但并未意识到这种高度重现的非平衡状态的重要应用与开发价值，却极力追求 恢复平衡，从而错过了重大的科技发现机遇。 FIA的出现是现代科学技术发展过程中化学信息的质量与数量要求不断提高的结 果。FIA正是从实验操作中的基础部分入手来提高的结果。FIA正是从实验室操作中的基3础部分入手来提高整个化学分析过程的效率及改善提供信息的能力。 一般说，FIA只有同 特定的检测技术结合才能形成一个完整的分析体系。但也正因此它才有了极广泛的适应 性；而一旦实现了这种结合就会使一些传统的检测方法(其中包括如原子吸收光谱分析那 样本来就效率不低的方法)在分析性能方面有显著的提高，甚至飞跃。 FIA在现代分析化学及其正在发生的第三次变革中的重要地位不仅是由于它可以 用较简单的实验设备在广泛的领域中实现分析的自动化与高效率，它还能够通过单次测定 提供有关试样不同稀释或试剂不同混合比例的多维信息。当这一重要功能通过化学计量学 结合之后将会产生一些更为重要的突破。 Ruzicak与Hansen曾在1988年其专著的第二版中预测FIA将作为 连续分析的工具；微型化和集成化的工具；提高检测器性能的工具；连接化学与 仪器的链索；读取多维分析信息的手段；连续监测与过程控制的工具；脉冲响应技术。 FIA的主要特点可以概括为 广泛的适应性FIA可与多种检测手段联用，既可完成简单的进样操作又可实现 诸如在线溶剂萃取、在线柱分离及在线消化等较复杂的溶液操作自动化。它还是一种比较 理想的进行自动监测与过程分析的手段。 高效率一般分析速度可达100-300样/h，包括较复杂的处理，如萃取、吸着柱分 离等过程的测定也可达40-60样/h。 低消耗FIA是一种微量分析技术；一般消耗试样为10-100 iU/测定；试剂消耗 水平也大体相似。与传统手工操作相比，可节约试剂与试样90% _99%，这对于使用贵重试 剂的分析有重要意义。 高精度一般FIA的测定精度可达0. 5% -1% RSD，多数优于相应的手工操作。即 使是很不稳定的反应产物或经过很复杂的在线处理，测定精度仍可达1. 5% -3% RSD。 设备简单、价廉简单的FIA设备所占工作台面积相当于一台英文打字机。国产的 自动化FIA仪器(不包括检测器)的价格仅数千余元。 在FIA建立初期，Ruzicka与Hansen提出FIA与其他分析技术的区别在于三个共存的要素(或基石)即 试样的注入 高度重现的时间控制 受控制的分散 而最后一项则是FIA之核心。 试样在FIA系统中的分散过程就是试样的物理稀释过程。不同的测定方式对试样 的稀释程度要求不同；人们可以充分利用FI法能控制试样分散的特点来实现测定中所需 的试样稀释度。设计与控制试样和试剂的分散是所有FIA方法的核心问题，因此，需要对试 样的分散状态有一个定量的描述。分散系数D(早期曾称为"分散度")即为分散的试样区 带中某一流体元分散状态的数学表达式。D的定义是在分散过程发生之前与之后，产生读 出信号的流体元中待测组分的浓度比。 D = C7C (1.1) C。是试样未分散之前待测无浓度，C是分散后的某段流体元中的浓度。如果在峰 顶上读出分析结果则C = C"x，便有D = C°/Cmax 现已证明，FI在线预富集分离与原子光谱技术的联用是实现复杂样品中痕量元素 的全自动测定的行之有效的方法。通常用于原子光谱分析的FI在线预富集分离技术主要 包括固相萃取、共沉淀和液_液萃取。 编结反应器通常是由疏水性材料如PTFE等微管编结而成(如Figure 1-1所 示)。将编结反应器应用于FI在线预富集最早是为了实现在线共沉淀分离与原子吸收光 谱(AAS)的联用。方肇伦等利用编结反应器中流向变化所产生的离心力和PTFE管壁对有 机沉淀物的吸附力，成功地将编结反应器应用于共沉淀富集中的在线沉淀收集。 以编结反应器为吸附介质的FI在线预富集与AAS、电感耦合等离子体原子发射光 谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术已经应用于环境和生物样品中 (超)痕量元素(形态)分析。分析物通过与配位剂形成可溶性的中型配合物，并吸附在编 结反应器内壁上得以富集和分离。与FI在线微柱预富集分离体系相比，编结反应器体系不 需要填料作吸附剂、反压低、可以较大样品流速补偿其富集效率低的缺点，并且使用寿命几乎无限长。此技术具有经济、简便和易操作等优点，是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流动注射吸力洗脱方法，其特征在于，该方法是将待检测样品和络合剂通过流动注射输入编结反应器中在线反应，然后在编结反应器中输入一段空气流，再通过蠕动泵的吸力使洗脱剂流经编结反应器，然后将吸出后的含有待检测样品的洗脱液进入火焰原子吸收光谱进行在线检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王中瑗，苏耀东，张曦，高强，李卓，王敏，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]