凝胶片的制造方法技术

本发明专利技术提供以连续方式制造凝胶片的各种方法。本发明专利技术的实施方案有助于减少制造凝胶片的时间，而适用于工业制造。该等凝胶片用于制造气凝胶覆盖层，该气凝胶覆盖层使用于各种应用中，包括隔热及隔音。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及以连续方式制备填满溶剂的凝胶片。该等凝胶片用于制造气凝胶覆盖层(aerogel blanket)、气凝胶复合物、块状气凝胶及其它以气凝胶为基质的产物。
技术介绍
气凝胶(aerogd)是以其结构形容一种材料，亦即低密度、开放室结构、大表面积(通常为900 m2/g或更高)及次纳米(sub-nanometer)规格的孔隙尺寸。超临界及亚临界流体萃取技术常用于自材料的精细小室中萃取流体。各种不同气凝胶组成物均为已知，且其可为无机的或有机的。无机气凝胶一般是以金属垸氧化物为主，包括诸如氧化硅、碳化物及氧化铝的材料。有机气凝胶包括，但非限于氨基甲酸酯气凝胶、间苯二酚甲醛气凝胶及聚酰亚胺气凝胶。低密度气凝胶材料(0.01-0.3g/cc)广泛地被认为是最佳的固态热绝缘体，比在低于100。F、大气压力下具有10-15 mW/m-K导热率的最佳硬质泡沫更为优选。气凝胶主要是藉由降低传导(低密度、通过固体纳米结构的曲折热传递路径)、对流(极小的孔隙尺寸将对流程度降至最低)、及辐射(红外线吸收或散射掺杂剂容易到处分散至整个气凝胶基质)到最低而作为热绝缘体。依据此设计，气凝胶可于低温至55(TC及更高温度下具良好功能。气凝胶材料还具备许多其它有趣的声学、光学、机械及化学特性，而使其具有广泛的用途。低密度绝缘材料已被发展成用来解决应用上心绝缘(coreinsulation)遭受到显著压縮力的许多种隔热的问题。举例而言，已将聚合物材料与中空玻璃微球复合以产生复合泡沫塑料(syntacticfoam)，其典型地为极坚硬的抗压材料。业已周知，复合材料能作为水中石油与瓦斯的管线及供应设备的绝缘体。相对于挠性气凝胶复合物(以纤维强化的气凝胶基质)r复合材料相当坚硬并具有高导热率。气凝胶可由挠性凝胶前体所形成。可将包括挠性纤维强化型气凝胶的各种挠性层轻易地结合并加以成型而得到预成4本该预成体沿着一或多个轴线受机械性压縮时，能沿着任一此等轴线产生压縮性强的主体。以此方式压縮的气凝胶主体，与复合泡沫塑料相较，展现出更佳的热绝缘值。此等材料的快速工艺将促进此等材料大规模地运用于水中石油及瓦斯的管线中作为外部绝缘体。由专利案及科学文献中所述的经由溶胶-凝胶化学(sol-gelchemistry)而形成凝胶片及/或纤维强化型复合凝胶片的传统工艺均涉及批次铸造(batch casting)。在此所限定的批次铸造定义为催化一完整体积的溶胶，以促使该整个体积同时进行凝胶化。凝胶形成技术已为本领域熟练技术人员所熟知实例包括调整稀释的金属氧化物溶胶的pH值及/或温度，而达到凝胶化发生的点(R. K. Iler, Colloid Chemistryof Silica and Silicates, 1954,第6章；R. K. Iler, The Chemistry of Silica,1979，第5章C. J. Brinker及G. W. Scherer， Sol-Gel Science, 1990,第2及3章)。美国专利第6,068,882号案(Ryu)揭示一种可利用本专利技术实施方案来实行的纤维强化型气凝胶复合材料的实例。用于本专利技术的较优选气凝胶复合前体材料诸如由Aspen Aerogels, Incorporated于商业上贩售的Cryogel 、 Pyrogel⑧或SpaceloftTM。美国专利第5,306,555号案(Ramamurthi等人)揭示一种由整块气凝胶与散布于该整块气凝胶中的纤维所构成的气凝胶基质复合物，以及一种制备该气凝胶基质复合物的方法。
技术实现思路
本专利技术阐述连续及半连续的溶胶-凝胶铸造方法，该等方法大大地增进习知凝胶片、纤维强化型挠性凝胶片及复合凝胶材料巻状物的批次溶胶-凝胶铸造方法。更详细言之，本专利技术阐述连续地结合溶胶的低黏度溶液与促使凝胶形成的试剂(热催化剂或化学催化剂> 并于诸如具有侧边(其能限定所形成凝胶片的体积)的传送带的移动元件上形成凝胶片的方法，该方法是藉由以预定速率分配经催化的溶胶而有效地使凝胶化发生于移动元件上。该溶胶包括无机、有机或无机/有机组合的杂合材料。该无机材料包括氧化锆、氧化钇、氧化铪、氧化铝、氧化钛、氧化铈、氧化硅、氧化镁、氧化钙、氟化镁、氟化钙，及上述材料的任何组合。有机材料包括聚丙烯酸酯、聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨脂、聚酰亚胺、聚糠醇、酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂(various epoxies)、琼月旨(agar)、琼月旨糖(agarose)，以及上述材料的任何组合。更详细言之，该等方法阐述单块凝胶片或纤维强化型凝胶复合物的形成，该纤维强化型凝胶具有两个部分，即强化纤维与凝胶基质，其中，该强化纤维呈蓬松有弹性的(lofty)纤维状构造(亦即，絮状)，较优选是以热塑性聚酯或硅纤维(silicafiber)为主，而更为优选是与个别随机分布的短纤维—(概纤维)以達续或半连续方式组—合。该纤维絮或衬垫材料于凝胶化前导引至该移动元件上而与经催化的溶胶妙A^口 口 o再者，当凝胶基质以蓬松有弹性的絮状材料，尤其是以极低丹尼尔(denier)的纤维所组成的连续型无纺絮状材料进行强化，利用溶剂萃取使其干燥成气凝胶或干凝胶(xerogel)产物时，所得到的复合材料维持与单块气凝胶或干凝胶相似的热性质并呈现更坚韧、更耐用的型式。所使用纤维的直径介于0.1至10,000微米(micron)的范围。于某些情况中，是使用介于0.001至100微米范围的纳米纤维来强化凝胶。除了纤维絮外，还可将巻曲纤维分布于整个凝胶结构中。更详细言之，该方法阐述藉由引入能量消散区至移动传送装置上而连续地或半连续地形成凝胶复合物的方法。经催化的溶胶的凝胶化作用可藉由化学或能量消散过程而促进。举例而言，可将经控制通量的电磁辐射(紫外光、可见光、红外光、微波)、声辐射(超音波)或粒子辐射引入穿越该由传送带所夹制的移动中溶胶体积的宽度，以促使溶胶中所含的聚合物进行充分交联而达到胶化点(gel point)。辐射的通量、位置及区域可藉由凝胶的特定区段到达传送带的终端的时间，沿着该传送装置进行控,制，以达到最佳铸造速率及适当的凝胶特性。此方式中，能以新颖方式控制凝胶特性至批次铸造方法所无法达成的程度。此外，对该第一移动元件以相对方向转动的另一移动元件可用于提供该凝胶片顶部的形状。再详细言之，与多孔性流动层(其有助于利用超临界流体处理方法进行溶剂萃取)共同缠绕或共同缠巻的凝胶复合材料巻状物，可利用本专利技术的方法而在很小的占地面积(footprint)上形成。上述结果是经由将预定量的经催化溶胶注入预先与不透水间隔层共同缠巻所形成的缠巻纤维，使该注入的巻状物进行凝胶化，接着展开该凝胶复合物，移除该不透水层，并以多孔性间隔层再缠巻该不完全硬化体(curedbody)的挠性凝胶复合物来实现的。本专利技术阐述的方法在以尽可能的小面积来增加凝胶复合材料的生产速率方面具有很强的优势。再详细言之，本专利技术J萄述一种连续方式的凝胶片工艺，其中，凝胶片是藉由上述方法中的任一者所制造，并缠巻为多个层。此为一种用于高效率干燥操作的新颖且有效率的凝胶片工艺。于另一特征中，可选的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铸造凝胶片的工艺，包括以下步骤：　提供一定量的纤维絮材料；　引入一定量的不透水性材料，用以将这些纤维絮材料分成具有多个纤维层的纤维卷状物预成体；　注入一定量的经催化的溶胶至该纤维卷状物预成体中；　于该纤维卷状物预 成体中使该经催化的溶胶进行凝胶化；　移除该不透水性材料而留下剩余的凝胶材料；以及　引入一定量的透水性材料，用以将该凝胶材料分成多个层。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：KP李，GL古尔德，W格罗内迈尔，CJ斯捷潘尼扬，
申请(专利权)人：斯攀气凝胶公司，
类型：发明
国别省市：US[]