一种制造纳米级磷酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种制造纳米级磷酸盐的方法，该方法步骤条件如下，（１）混合液制备：将钠、钾、锌、钙、镁中一种或几种的金属化合物与磷酸进行反应，金属化合物和磷酸的添加比例按照反应方程式的化学计量摩尔比，然后加入适量有机羧酸和水的混合液体，有机羧酸和水的重量百分比为２０－８０∶８０－２０；（２）纳米化：将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液在高于１００℃的温度微细地喷于反应器中，使得该有机羧酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐粒子。步骤（１）中混合液还可用钠、钾、锌、钙、镁中一种或几种的金属磷酸盐化合物中加入有机羧酸和水后获得。本发明专利技术方法制得纳米级磷酸盐可作为锂离子电池纳米级磷酸铁锂正极材料中的纳米磷源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是提供一种用于制造锂离子电池 用纳米级磷酸铁锂正极材料的纳米磷源的制造方法。
技术介绍
纳米磷酸盐是制造锂离子电池用纳米磷酸铁锂正极材料的纳米磷源。锂离子电池的正极材料有很多种，主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂等。1997年A. K. Padhi首次报导磷酸铁锂(LiFePCM)具有脱嵌锂功能。该材料具有 橄榄石型磷酸盐类嵌锂材料，LiMP04 (M:Mn，Fe，Co，Ni)，成为很有潜力的锂离子电池正极材 料。磷酸铁锂作为锂离子电池用正极材料具有良好的电化学性能，充放电平台十分平稳，充 放电过程中结构稳定。同时，该材料无毒、无污染、安全性能好、可在高温环境下使用、原材 料来源广泛等优点，是目前电池界竞相开发研究的热点。锂离子扩散速度慢是磷酸铁锂材料的一大缺点，目前采取的解决方案主要为纳米 化LiFePCM晶粒，从而减少锂离子在晶粒中的扩散距离。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于生产纳米磷酸铁锂正极材料的纳米级磷酸盐的制 造方法。为实现上述目的，本专利技术给出的制造纳米级磷酸盐方法的具体步骤条件为(1)混合液制备将钠、钾、锌、钙、镁的一种或几种的金属化合物与磷酸进行反应，金属化合物和磷 酸的添加比例按照反应方程式的化学计量摩尔比，然后加入适量有机羧酸和水的混合液 体，有机羧酸和水的重量百分比为20-80 80-20 ；或者在钠、钾、锌、钙、镁一种或几种的金属磷酸盐化合物中加入有机羧酸和水的 混合液体，有机羧酸和水的重量百分比为20-80 80-20 ；(2)纳米化将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液在高于100°C的温度微细地 喷于反应器中，使得该有机羧酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐粒子。采用上述制造方法获得的纳米级磷酸盐粒子粒度为Ι-lOOnm，纯度为99% 99. 99%。本专利技术的有益效果是，本专利技术方法制造所得的纳米级磷酸盐粒子作为磷源原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。具体实施例方式实施例一将摩尔比为3 2的氧化钙与磷酸进行反应，加入质量配比为40 60的有机羧酸和水，将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到反应器中，在120°C的 温度微细地喷于反应器中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐 微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为30nm，纯度为99. 86%;作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。实施例二将摩尔比为3 2的碳酸镁与磷酸进行反应，加入质量配比为50 50的有机羧 酸和水，将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到反应器中，在130°C的 温度微细地喷于反应器中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐 微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为20nm，纯度为99. 69% ；作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。实施例三将摩尔配比为3 2的碳酸钙与磷酸进行反应，加入质量配比为30 70的有机 羧酸和水，将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到反应器中，在iio°c 的温度微细地喷于反应器中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸 盐微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为50nm，纯度为99. 78% ；作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。实施例四将摩尔配比为2 1 2的碳酸钙、碳酸镁的混合物与磷酸进行反应，加入质量配 比为60 40的有机羧酸和水，将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到 反应器中，在140°C的温度微细地喷于反应器中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从 而获得纳米级磷酸盐微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为30nm，纯度为99. 58% ；作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。实施例五在磷酸钠中加入重量百分比为20 80有机羧酸和水的混合液体，将混合液送至 纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到反应器中，在140°C的温度微细地喷于反应器 中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为32nm，纯度为99. 35% ；作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。实施例六在磷酸钙中加入重量百分比为40 60有机羧酸和水的混合液体，将混合液送至 纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液进入到反应器中，在140°C的温度微细地喷于反应器 中，使得该有机酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐微细粒子。本实施例得到的纳米级磷酸盐微细粒子粒度为36nm，纯度为99. 28% ；作为原料生 产出的纳米磷酸铁锂正极材料，用于锂离子电池中，放电性能好，加工性能优良。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造纳米级磷酸盐的方法，其步骤为：（１）混合液制备：将钠、钾、锌、钙、镁中一种或几种的金属化合物与磷酸进行反应，金属化合物和磷酸的添加比例按照反应方程式的化学计量摩尔比，然后加入适量有机羧酸和水的混合液体，有机羧酸和水的重量百分比为２０－８０∶８０－２０；（２）纳米化：将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液在高于１００℃的温度微细地喷于反应器中，使得该有机羧酸和水从该溶液蒸发出来，从而获得纳米级磷酸盐粒子。

【技术特征摘要】
一种制造纳米级磷酸盐的方法，其步骤为(1)混合液制备将钠、钾、锌、钙、镁中一种或几种的金属化合物与磷酸进行反应，金属化合物和磷酸的添加比例按照反应方程式的化学计量摩尔比，然后加入适量有机羧酸和水的混合液体，有机羧酸和水的重量百分比为20 80∶80 20；(2)纳米化将混合液送至纳米喷嘴，经纳米喷嘴高速喷出的溶液在高于100℃的温度微细地喷于反应器中，使得该有机羧酸和水从该溶液蒸发出...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿世达，
申请(专利权)人：耿世达，
类型：发明
国别省市：91