秦艽药材的鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种常用药材的定性鉴别方法。本发明专利技术所述的秦艽药材的鉴别方法是以栎瘿酸为对照品，采用薄层色谱法进行定性鉴别。本发明专利技术所述的秦艽药材的鉴别方法由以下步骤组成：（ａ）供试品溶液制备；（ｂ）对照品溶液制备；（ｃ）薄层色谱法鉴别。其中步骤（ａ）和（ｂ）没有先后顺序。本发明专利技术所述的秦艽药材的鉴别方法选择栎瘿酸为对照品，薄层鉴别专属性强、操作简单、重现性好、成本低廉。可将其列入法定标准，作为秦艽药材专属性鉴别方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种常用中药材秦艽的薄层鉴别方法，属于中药材质量控制

技术介绍
秦艽是一种常用的中药材，具有祛风湿、舒筋骨、清湿热、止痹痛的功效，用于风湿 痹痛、筋骨拘孪及手足不遂等症状。秦艽始载于《神农本草经》，列为中品，其后《唐.新修本 草》等历代本草均有论述。《中华人民共和国药典》(2005年版一部)规定秦艽为龙胆科植 物秦充Gentiana macrophyllia Pall.、麻花秦充Gentiana straminea Maxim.、粗著秦充 Gentianacrassicaulis Duthie ex Burk.或小秦充Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。由于秦艽药材主要来自野生，生长周期长，价格稳步上涨，过度采挖已使法定正品秦艽药材日益供不应求。因利益驱动，市场还有以龙胆科滇黄芩属的黄秦艽Veratrilla baillonii Franch.、唇形科的红秦艽Salvia przewalskii、毛茛科乌头属植物Aconitum spp.等植物 的根来伪充秦艽，具有极大的用药安全隐患。 秦艽的伪品与正品的性状十分相似，虽然有经验的专家能够根据性状鉴别真伪， 但对一般的药工和医生则做不到。现版中国药典一部中涉及秦艽的鉴别，没有薄层法鉴别， 而是采用试管反应鉴别生物碱的方法，而大量的研究表明秦艽药材本身并不存在生物碱， 因而这种方法缺乏科学性和合理性；其中的根据药材横断面在紫外灯下显示荧光颜色的鉴 别，也缺乏专属性。 从化学成分看，秦艽和其同属(龙胆属Gentiana)的另一味中药龙胆，均含有相似 的苦苷类成分，如龙胆苦苷(gentiopicroside)。有文献以龙胆苦苷等苦苷类成分为对照品 进行秦艽药材薄层色谱方法鉴别，与现版中国药典一部中龙胆的鉴别类似，缺乏专属性。况 且，根据我们的研究，以上药材市场流通的秦艽伪品之一一黄秦艽也含有较高含量的龙胆 苦苷，以龙胆苦苷为对照品进行薄层色谱鉴别也不能鉴别真伪。
技术实现思路
针对以上的问题，本专利技术旨在提供了一种专属性强的。 本专利技术所述的是以栎癭酸(roburic acid)为对照品，采用薄 层色谱法进行定性鉴别。 本专利技术所述的由以下步骤组成 (a)供试品溶液制备取秦艽药材粉末0. 5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤 过，滤液作为供试品溶液； (b)对照品溶液制备取栎瘿酸对照品，加三氯甲烷制成每lml含lmg的溶液，作 为对照品溶液； (c)薄层色谱法鉴别吸取上述供试品溶液2 5 ii 1、对照品溶液1 P 1，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30 80 : 1 : 0.5)或以三氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，放到105t:烘箱或以电风吹热风吹至显色适当，在自然光或紫外光灯(366nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上， 显相同颜色的斑点。 其中步骤(a)与(b)没有先后顺序。 秦艽药材薄层色谱鉴别研究 供试品溶液制备考察了秦艽药材粉末的粒度，过二号筛、三号筛、四号筛的粉末 均没有显著差别。故优选用过三号筛的粉末，以便与现版中国药典一部中秦艽含量测定时 的粉末粒度一致。考察了提取溶剂，如甲醇、80%甲醇、三氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮(i : 1)、三氯甲烷和甲醇(1 : 1)、80%乙醇，表明甲醇较好。以甲醇为溶剂，考察了提取方法，如冷浸(6小时、12小时、24小时)、回流(1小时、2小时、3小时)、超声处理(15分 钟、30分钟、45分钟)，发现以超声处理15分钟处理简单和节约时间。试用了两种功率和频 率的超声提取仪，结果均能检出，没有差别。 对照品栎瘿酸(C3。H4802)为我们从秦艽药材中提取分离得到，结构经过光谱法和 色谱法鉴定并与文献比对，纯度^ 95%。 薄层板考察了不同的薄层板，如国产预制板(烟台市化学工业研究所，烟台汇友 硅胶开发有限公司)、进口预制板但N板、Merck板)和自制板(硅胶为青岛海洋化工厂生 产)，均能较好检测到。为达到较好的重现性，最好选用预制板，尤其是性价比较好的MN板。 点样和展开点样量，对照品溶液试用了 liU，供试品溶液试用了 2iU，3iU， 5yl。展开剂考察了三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇-甲酸(80 : 1 : 0.5)，三氯甲烷-甲醇-甲酸(50 : i : o. 5)，三氯甲烷-甲醇-甲酸(30 : i : o. s)，石油醚-乙酸乙酯(4 : i)，二氯甲烷等。薄层板在具展开剂的展开缸中，考察预饱和15分钟、30分钟和45分钟。上行展开，展距6 8cm。表明样品点样量2 5 ii 1，展开剂选用三氯甲烷_甲醇_甲酸系统，尤其是三氯甲烷-甲醇-甲酸(50 : 1 : 0.5)，预饱和30分钟时，斑点的分离度、比移值均较好；展开剂选用单一的三氯甲烷时，展开系统简化，只是比移值稍低。 显色栎癭酸为三鹏类化合物，喷以10%硫酸乙醇，以电吹风热风吹或在105t:的烘箱显色适当，在自然光或紫外灯光(366nm)下观察，供试品色谱中，与对照品相应位置处显示相同颜色的斑点。 温度和湿度影响考察了不同的室温条件(空调控制18°C，22°C，25°C，30°C )，相 对湿度条件(除湿机控制40 % ， 50 % ， 60 % ， 70 % )，表明温度在18 22°C ，相对湿度在40 50%的环境较理想。这是因为，展开系统的极性偏小，在相对湿度较大和温度较高的环境， 均不利于展开。 由于采用了以上技术方案，与现有秦艽药材鉴别技术相比，本专利技术所述的秦艽药 材的鉴别方法不仅准确性高，而且专属性强、重现性好、操作简单、成本低廉等优点。可将其 列入法定标准，作为秦艽药材专属性鉴别方法。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术作详细说明，但不表明对本专利技术进行任何限制。 实施例1 : 取秦艽样品粉末(过三号筛)0. 5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，超声处理15分，频率40KHZ)，滤过，滤液作供试品溶液。另取栎瘿酸对照品适量，加三氯甲 烷制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一 部附录VI B)试验。用全自动点样仪(Automatic TLC Sampler-4)带状点样，分别取上述 供试品溶液3 1和对照品溶液1 P 1，点在同一 MN高效薄层板上。以三氯甲烷_甲醇_甲 酸(50 : 1 : 0.5)为展开剂，上行展开至6cm，取出，挥干。将薄层板均匀喷以10%硫酸乙 醇，放入温度在105t:的烘箱中显色适当，在自然光下和紫外光灯(366nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色斑点，即为秦艽药材。 实施例2 : 取秦艽样品粉末(过三号筛)0. 5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，超声处理15分 钟(功率300W，频率20KHZ)，滤过，滤液作供试品溶液。另取栎瘿酸对照品适量，加三氯甲 烷制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一 部附录VI B)试验。以点样毛细管分别吸取上述供试品溶液5ia和对照品溶液liU，点在同一国产预制薄层板上。以三氯甲烷-甲醇-甲酸(so :本文档来自技高网...

【技术保护点】
秦艽药材的鉴别方法，其特征是以栎瘿酸为对照品，采用薄层色谱法进行定性鉴别。

【技术特征摘要】
秦艽药材的鉴别方法，其特征是以栎瘿酸为对照品，采用薄层色谱法进行定性鉴别。2. 按照权利1的鉴别方法，其特征在于包括如下步骤(a) 供试品溶液制备取秦艽药材粉末0. 5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤 液作为供试品溶液；(b) 对照品溶液制备取栎瘿酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml含lmg的溶液，作为对 照品溶液；(c) 薄层色谱法鉴别吸取上述供试品...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴立宏，王峥涛，侴桂新，俞丽，
申请(专利权)人：上海中药标准化研究中心，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]