一种专用的芳香族聚噁二唑及其阻燃耐高温聚噁二唑纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种专用芳香族聚噁二唑及其阻燃耐高温聚噁二唑纤维的制备方法。该专用芳香族聚噁二唑按照下述方法制备：以对苯二甲酸、结构通式如式Ｉ所示的化合物与肼盐为单体，进行缩聚反应得到的。以本发明专利技术的专用芳香族聚噁二唑为原料制备得到了具备高阻燃性能且耐高温的聚噁二唑纤维。所制备的聚噁二唑纤维纤度为１～２０ｄｔｅｘ，断裂强度为２．５～５ｃＮ．ｄｔｅｘ－１，断裂伸长率为１０～４０％，初始模量为５０～２５０ｃＮ.ｄｔｅｘ－１，回潮率为５．０～１２．０％，极限氧指数为３０～３８％，起始分解温度大于４８０℃。该纤维可广泛用于防护制品、过滤材料、电绝缘材料、摩擦密封材料、各种工业织物、耐高温纸及航空航天材料等领域。（式Ｉ）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种专用的芳香族聚噁二唑及其阻燃耐高温聚噁二唑纤维制备方法。
技术介绍
芳香族聚噁二唑(简称POD)是一种具备良好的耐热、耐氧化、耐化学腐蚀以及电 绝缘等性能的芳杂环高分子材料，不溶于一般有机溶剂和绝大多数无机溶剂，高温下只分 解不熔融，因而在耐高温、电绝缘等领域有着广阔的应用前景。但因其合成困难、流动性能 差、难以加工成型，故P0D高聚物的合成、纤维的成型加工等方面的研发成果相对较少。 芳香族聚噁二唑的制备与研究始于20世纪60年代，由美国最先发起。初期P0D 的制备采用两步法，即采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)或六甲基磷酰胺(HMPA)等作为溶剂，芳 香族二酰肼和二酰氯为单体，在低温(0-l(TC)下合成聚酰肼，加工成型后高温脱水环化成 为POD材料。这种方法存在技术路线复杂、原料成本高、材料结构缺陷多、力学性能差等不 足。虽然二步法现在也有较多研究，但主要限于实验室研究阶段，期望在光电材料等特殊领 域得到应用。 一步法专利技术后，得到了较快发展，并应用于纤维的制备。该方法采用发烟硫酸 (oleum)或多聚磷酸(PPA)等强酸作为溶剂和脱水剂，二酸和肼盐(硫酸肼、本文档来自技高网...

【技术保护点】
芳香族聚噁二唑的制备方法，是以对苯二甲酸、结构通式如式Ⅰ所示的化合物与肼盐为单体，进行缩聚反应得到的；　　＊＊＊　（式Ⅰ）　　其中，Ｒ为Ｃｌ、Ｂｒ、＊＊＊或＊＊＊。

【技术特征摘要】
芳香族聚噁二唑的制备方法，是以对苯二甲酸、结构通式如式I所示的化合物与肼盐为单体，进行缩聚反应得到的；(式I)其中，R为Cl、Br、F2008101773016C0000011.tif,F2008101773016C0000012.tif2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述縮聚反应在发烟硫酸或数均聚合度 为4-8的多聚磷酸中进行。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述縮聚反应在发烟硫酸中进行；所述縮 聚反应的反应体系中，所述发烟硫酸、对苯二甲酸、结构通式如式I所示的化合物与肼盐的 摩尔比例为(3.5 8) : (0. 90 0.95) : (0. 10 0.05) : (1. 02 1. 2)，其中，发烟硫酸的摩尔数以发烟硫酸中所含的S03的摩尔数计；所述发烟硫酸优选为S03质量百分含量为10 50%的发烟硫酸。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述縮聚反应在数均聚合度为4-8的 多聚磷酸中进行；所述縮聚反应的反应体系中，所述数均聚合度为4-8的多聚磷酸、对 苯二甲酸、结构通式如式I所示的化合物与肼盐的摩尔比例为(5 15) : (0.90 0.95) : (0.10 0.05) : (1. 02 1. 2);其中，多聚磷酸的摩尔数以多聚磷酸中所含&05 的摩尔数计。5. 根据权利要求1-4中任一所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建军，周国泰，施楣梧，张再兴，叶光斗，姜猛进，吴萌，李守群，
申请(专利权)人：无锡华东创新材料研究院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]