一种杀灭桃褐腐菌的微乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种杀灭桃褐腐菌的微乳剂及其制备方法。本发明专利技术的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，由有效成分、溶剂、乳化剂、防冻剂和水组成，所述有效成分为小檗碱和水杨酸。所述溶剂优选为体积百分比９５％以上的乙醇。所述乳化剂优选为吐温８０。所述防冻剂优选为５％ｇ／ｍＬ的乙二醇水溶液。本发明专利技术的制备方法为：取小檗碱和水杨酸混合，加入溶剂中，加热溶解，得到有效成分溶液；将乳化剂加入溶液中，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，得到有效成分乳剂；将乳剂加入防冻剂中，水浴加热并进行搅拌，得到杀灭桃褐腐菌的微乳剂。本发明专利技术的微乳剂能强烈抑制桃褐腐病菌并有广谱抗菌性，同时具有稳定、高效、成本低廉的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种杀菌剂及其制备方法，特别是涉及。
技术介绍
长期以来，化学农药的广泛使用，在保障农作物高产和稳产方面发挥了巨大的作用。但传统化学农药的长期大量不合理使用所造成“3R”问题，即残留(residue)、抗性(resistance)、再猖獗(resurgence)日趋严重，引起了社会的普遍关注。寻求和开发对人类健康及生态环境安全的新型农药的需求越来越迫切。与化学农药相比，生物农药通常被认为具有无公害、无污染、无残留、不易产生抗性等明显优点。 桃褐腐病是由桃褐腐菌(Monilinia fructicola)引起的，主要危害桃树的花、叶、枝梢及果实，其中以果实受害最重，为果树种植领域亟待解决的难题之一。目前普遍采用化学杀菌剂及套袋方法在花期和结果期对病菌进行杀灭和防治；由于虫伤会增加病菌侵入机会，使用化学农药灭虫也成为防治环节之一；在果实采摘之后，还需要施用化学防腐剂以防止果实腐烂。整个过程中多次大量使用化学药剂，其带来的污染之大可想而知。因而急需寻找一种可以有效杀菌防腐的生物药剂。 微乳剂是近年来很受欢迎的农药新剂型。该剂型是指在表面活性剂的增溶作用下，使不溶于或微溶于水的有机化学农药有效成分高度分散在水介质中，自发地形成“胶束”(micelle)。胶束的表面有一层表面活性剂分子，使之形成稳定的、各向同性的、透明或半透明的均相液体分散体系。与其他剂型的农药相比，微乳剂具有很大的优势。 与乳油相比，微乳剂基本不用或少用有机溶剂。乳油因大量使用甲苯、二甲苯等有机溶剂对环境的污染而受到限制。微乳剂因基本不用或较少使用有机溶剂，贮运安全，无易燃易爆之虑，使用后也不存在环境污染。微乳剂的田间药效比乳油高5％～10％，刺激性、臭味减轻；贮运稳定性好；没有易沉淀、结块以及粘度增大、流动性差的缺点，对作物的安全性也较高。 与水剂、可溶性液剂相比，微乳剂适用于很多水溶性低的农药有效成分。水剂只适用于很少一些水溶性高的有效成分，而水溶性高的有效成分更合理的剂型是水溶性固体制剂。我国用于加工水剂的原药含量一般不高，很难加工成高浓度的水剂，因而包装费用和运输费较高。且国内生产的水剂及可溶性液剂一般不添加助剂，因而影响生物活性的发挥。微乳剂加工时则要靠助剂配制，不会发生因少加助剂而影响药效的问题。 与悬浮剂相比，微乳剂可以长期放置而不发生相分离。悬浮剂的一些产品在贮存期结块严重，影响使用效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有效杀灭桃褐腐菌的生物药剂。 为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案 一种杀灭桃褐腐菌的微乳剂，由有效成分、溶剂、乳化剂、防冻剂和水组成，所述有效成分为小檗碱和水杨酸的组合物。 所述组合物中小檗碱和水杨酸的重量比优选为1∶2。 所述溶剂优选为体积百分比95％以上的乙醇。 所述体积百分比95％以上的乙醇的用量为每1.5g有效成分加入70-90mL。 所述溶剂为正丁醇。 所述正丁醇用量为每1.5g有效成分加入90-130mL。 所述乳化剂优选为吐温80。 所述吐温80用量为每1.5g有效成分加入15-35mL。 所述防冻剂优选为5％g/mL的乙二醇水溶液。 所述乙二醇水溶液的用量为每1.5g有效成分加入60-80mL。 所述防冻剂为5％g/mL的丙三醇水溶液。 所述丙三醇水溶液的用量为每1.5g有效成分加入80-100mL。 所述杀灭桃褐腐菌的微乳剂的制备方法，包括以下步骤 (1)取小檗碱和水杨酸混合，加入溶剂中，加热溶解，得到有效成分溶液； (2)将乳化剂加入有效成分溶液中，在超声条件下溶解，水浴加热，同时进行搅拌，得到有效成分乳剂； (3)将有效成分乳剂缓缓加入防冻剂中，水浴加热，同时进行搅拌，得到杀灭桃褐腐菌的微乳剂。 所述杀灭桃褐腐菌的微乳剂的组分及比例优选为小檗碱0.5g，水杨酸1g，体积百分比95％的乙醇70-90mL，吐温8015-35mL，5％g/mL的乙二醇水溶液60-80mL。 所述杀灭桃褐腐菌的微乳剂的制备方法，包括以下步骤 (1)取重量比为1∶2的小檗碱和水杨酸混合，加入体积百分比95％的乙醇中，50-54℃加热，得到有效成分溶液； (2)将吐温80加入得到的溶液中，在超声条件下溶解，50-54℃水浴加热，7100r/min搅拌，得到乳剂； (3)将5g乙二醇溶于100mL水中，配制成5％g/mL乙二醇水溶液； (4)将所述乳剂缓缓加入5％g/mL乙二醇水溶液中，50℃-54℃水浴加热，同时以7100r/min搅拌15-30min，即得到杀灭桃褐腐菌的微乳剂。 本专利技术的有益效果为 1.专利技术人在大量筛选中药抗菌活性成分过程中，发现小檗碱(berberine)和水杨酸组合使用对桃褐腐病菌有很强的专一性抑制作用，能有效抑制孢子萌发和菌丝生长。微乳剂对桃褐腐菌的最小抑菌浓度MIC＝1/100C，即(0.5g小檗碱+1g水杨酸)/15000mL＝1mg原料药/10mL。微乳剂对桃褐腐菌的半数有效浓度EC50＝1/1250C，即(0.5g小檗碱+1g水杨酸)/150*1250mL＝8μg原料药/mL。 小檗碱和水杨酸不仅能强烈抑制桃褐腐病菌(真菌)，而且具有广谱抗菌性，能广泛杀灭桃果实表面的G+和G-细菌，极大降低了贮藏和运输期产品的带菌量。 2.由源自植物的小檗碱作为主要有效成分的本专利技术对环境无污染，具有食用安全性，可放心作为抗桃褐腐病天然农药使用。 3.微乳剂剂型具有稳定、高传递效率、安全、能够促进向动植物组织内部渗透等特点，在农药领域较之其他机型具有显着的优越性。 4.小檗碱和水杨酸价格低廉，均能适应大规模工业生产。 附图说明 图1为制备O/W型微乳剂的工艺流程图 具体实施例方式 下面的具体方法可以使本领域技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。 实施例1杀灭桃褐腐菌的微乳剂的制备 1.制备工艺的选择 本专利技术选用直接乳化法制备O/W型乳剂，具体工艺流程如图1所示 把原药、助溶剂、乳化剂等混合成油相；水或部分乳化剂为水相。在微乳剂制备装置中，将水相加入油相中。特点从开始至终点整个过程，虽然二相比例变化也是连续的，但开始时油相占主体，随着水相量的增加至50％时二相比例平衡，再继续加入水相时在体系中占主体并非是油相，而是水相。 本专利技术选择由无色、无味，经济环保的水占主体，其中油相由有效成分、乳化剂、溶剂组成，水相由防冻剂和水组成。 2.溶剂的选择 本专利技术微乳剂的主要有效成分小檗碱在常温下极难溶于水，在苯、甲苯、醚等有机溶剂中的溶解度也不高。将小檗碱与水杨酸按重量比1∶2混合(小檗碱0.5g，水杨酸1g)，选定95％乙醇(体积百分比)，无水乙醇，乙酸乙酯，丙三醇和正丁醇(均为分析纯)五种溶剂，在常温，加热，常温超声三种条件下溶解。所用溶剂在20mL～150mL范围内，以10mL/次增长进行实验。溶解结果参见表1 表1有效成份在不同溶剂中的溶解情况和溶剂用量 在常温下，上述有机溶剂均不能很好的溶解有效成分。 在加热至50℃左右时，只有95％乙醇，正丁醇和无水乙醇可以溶解有效成分，而乙酸乙酯，被稀释的丙三醇均不能使有效成分溶解，而且还出现结块现象；95％乙醇，无水乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀灭桃褐腐菌的微乳剂，由有效成分、溶剂、乳化剂、防冻剂和水组成，其特征在于：所述有效成分为小檗碱和水杨酸的组合物。

【技术特征摘要】
1.一种杀灭桃褐腐菌的微乳剂，由有效成分、溶剂、乳化剂、防冻剂和水组成，其特征在于所述有效成分为小檗碱和水杨酸的组合物。2.如权利要求1所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述组合物中小檗碱和水杨酸的重量比为1∶2。3.如权利要求1或2所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述溶剂为体积百分比95％以上的乙醇，用量为每1.5g有效成分加入70-90mL。4.如权利要求1或2所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述溶剂为正丁醇，用量为每1.5g有效成分加入90-130mL。5.如权利要求1或2所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述乳化剂为吐温80，用量为每1.5g有效成分加入15-35mL。6.如权利要求1或2所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述防冻剂为5％g/mL的乙二醇水溶液，用量为每1.5g有效成分加入60-80mL。7.如权利要求1或2所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述防冻剂为5％g/mL的丙三醇水溶液，用量为每1.5g有效成分加入80-100mL。8.如权利要求1所述的杀灭桃褐腐菌的微乳剂，其特征在于，所述杀灭桃褐腐菌的微乳剂的组...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛喜珍，郑来丽，林强，田平芳，
申请(专利权)人：北京联合大学生物化学工程学院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]