本发明专利技术涉及一种氯铝酞菁粗品的制法，属于金属酞菁合成方法技术领域，本发明专利技术的主要步骤是：采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝、间二甲苯磺酸钠在催化剂钼酸铵的作用下缩合，然后经过蒸馏回收，打浆酸煮，最后使用极性强的有机溶剂升温回流、洗涤，制得氯铝酞菁粗品。本发明专利技术的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属酞菁的合成方法，具体是一种氯铝酞菁的制法。技术背景金属酞菁是有机颜料的一类，它色彩清晰、着色力强，具有优越的各种性能，如耐热性、耐光性、耐溶剂性等，并且金属酞菁被广泛应用于各种着色剂(包括印刷油墨和涂料组合物)的工业领域。合成金属酞菁的方法主要有两种一种方法是采用邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂作为原料，另一种方法是采用邻苯二甲腈和金属盐作为原料。前一种方法分为固相法和液相法，固相法是邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂在加热下熔融，合成金属酞菁；液相法是上述原料在有机溶剂(如氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加热，合成金属酞菁。 现有技术中，工业上常采用液相法。对于氯铝酞菁的制备工艺而言，一般也分为固相法和液相法两种，固相法成本高、 色泽暗、收率低；液相法用烷基苯作溶剂，无PCB、成本低、色泽鲜艳、纯度高、收率高。液相法制备工艺可分为两种一种是邻苯二腈工艺，另一种则是工艺成本低、效率高的苯酐-尿素工艺。公开号为CN1611501A的中国专利公开了一种无金属酞菁类化合物的制备方法， 通过加入还原性物质对苯二酚，用邻苯二甲腈类化合物为原料、以甲醇钠为催化剂，在1， 4-二氧六环溶剂中进行反应。邻苯二甲腈与甲醇钠的摩尔比为1 3-5，对苯二酚与邻苯二甲腈的摩尔比为1 1，反应混合物在回流条件下反应M小时，然后过滤、用乙醇和水充分洗涤，即可得到足够纯度的目标产物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种无毒、无重金属、低成本、色泽鲜艳、纯度高的氯铝酞菁粗品的制备工艺。本专利技术的主要步骤是采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝在催化剂的作用下缩合， 然后经过蒸馏回收、打浆酸煮等步骤制得氯铝酞菁粗品。本专利技术具体采用的技术方案如下一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤1. 一种氯铝酞菁粗品的制备方法，其特征是，包括如下步骤1)两步缩合法密闭带压循环反应；a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐llOOKg，压力控制在0. 25-0. 30Mpa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在 155-160°C ；b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220-225 ，保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220_225°C， 保温4个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II 二次投料；2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在 165-170°C，8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至 70°C，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40%的硫酸进行酸煮，温度90°C，保温6 个小时后过滤洗涤至中性，挤干；4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至 55-60°C，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为权利要求1. 一种氯铝酞菁粗品的制法，其特征是，包括如下步骤1)两步缩合法密闭带压循环反应；a)将烷基苯溶剂2000Kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐llOOKg，压力控制在 0. 25-0. 30MPa，将缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在 155-160°C ；b)将烷基苯溶剂3100Kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐llOOKg、尿素1800Kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220_225°C，保温4 个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II首次投料；c)采用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入IlOOkg烷基苯溶剂，尿素1600kg、三氯化铝500Kg、钼酸铵10Kg、间二甲苯磺酸钠lOOKg，升温至220-225°C，保温4 个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐II 二次投料；2)将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在165-170°C， 8-10个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入3000kg蒸馏水，升温至70°C，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；3)将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用40%的硫酸进行酸煮，温度90 V，保温6个小时后过滤洗涤至中性，挤干；4)将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入2000kg乙醇，开启搅拌，升温至55-60°C，5个小时后过滤、挤干、热水洗涤，2个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为专利摘要本专利技术涉及一种氯铝酞菁粗品的制法，属于金属酞菁合成方法
，本专利技术的主要步骤是采用邻苯二甲酸酐、尿素、三氯化铝、间二甲苯磺酸钠在催化剂钼酸铵的作用下缩合，然后经过蒸馏回收，打浆酸煮，最后使用极性强的有机溶剂升温回流、洗涤，制得氯铝酞菁粗品。本专利技术的方法效率高、污染低，制得产品色泽鲜艳、纯度高。文档编号C09B47/06GKCN101717401 B发布类型授权 专利申请号CN 200910230128公开日2012年1月11日 申请日期2009年11月18日专利技术者王兴堂 申请人:淄博福颜化工集团有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (1), 非专利引用 (3),本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯铝酞菁粗品的制法，其特征是，包括如下步骤： １）两步缩合法密闭带压循环反应； ａ）将烷基苯溶剂２０００Ｋｇ加入缩合罐Ⅰ，然后投入邻苯二甲酸酐１１００Ｋｇ，压力控制在０．２５－０．３０Ｍｐａ，将缩合罐Ⅱ反应剩余氨气通入缩合罐Ⅰ，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在１５５－１６０℃； ｂ）将烷基苯溶剂３１００Ｋｇ加入缩合罐Ⅱ，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐１１００Ｋｇ、尿素１８００Ｋｇ、三氯化铝５００Ｋｇ、钼酸铵１０Ｋｇ、间二甲苯磺酸钠１００Ｋｇ，升温至２２０－２２５℃，保温４个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐Ⅱ首次投料； ｃ）采用缩合罐Ⅰ制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐Ⅱ，再加入１１００ｋｇ烷基苯溶剂，尿素１６００ｋｇ、三氯化铝５００Ｋｇ、钼酸铵１０Ｋｇ、间二甲苯磺酸钠１００Ｋｇ，升温至２２０－２２５℃，保温４个小时即得氯铝酞菁粗品缩合物，此为缩合罐Ⅱ二次投料； ２）将氯铝酞菁粗品缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在１６５－１７０℃，８－１０个小时即可蒸馏完毕，去除烷基苯溶剂后，加入３０００ｋｇ蒸馏水，升温至７０℃，搅拌两个小时后放入高速打浆罐打浆１个小时，完毕； ３）将经过打浆的物料转移至酸煮罐内，用４０％的硫酸进行酸煮，温度９０℃，保温６个小时后过滤洗涤至中性，挤干； ４）将中性挤干滤饼转移至回流釜内，加入２０００ｋｇ乙醇，开启搅拌，升温至５５－６０℃，５个小时后过滤、挤干、热水洗涤，２个小时后将滤饼干燥，即可得到绿光蓝色粗品氯铝酞菁；所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为： ＊＊＊ 式中：Ｒ＝Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］，Ｒ′＝ＣＨ↓［３］或Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］，ｍ＝１～２。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兴堂，
申请(专利权)人：淄博福颜化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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