一种聚合氯化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合氯化铝的制备方法。该聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：（1）将高炉渣使用强碱进行浸渍，得到浸渣；（2）将所述浸渣使用强酸进行溶取，得到含有三氯化铝的母液；（3）使所述母液中的三氯化铝进行发生水解反应，得到含有聚合氯化铝的溶胶液；（4）使所述溶胶液中的聚合氯化铝发生沉聚，得到聚合氯化铝。本发明专利技术制备聚合氯化铝的制备方法中，首先将高炉渣使用强碱进行浸渍，再将浸渍所得浸渣采用强酸溶取得到含有三氯化铝的母液，然后水解，最后沉降，由此制备制备方法较为简单。另外，以高炉渣为原料，可变废为宝，降低了生产成本，也避免了高炉渣的废弃对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及絮凝剂的
，尤其涉及一种聚合氯化铝的制备方法。
技术介绍
聚合氯化铝是一种净水材料，无机高分子混凝剂，又被简称为聚铝，英文缩写为PAC，由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂。在形态上又可以分为固体和液体两种。固体按颜色不同又分为棕褐色、米黄色、金黄色和白色，液体可以呈现为无色透明、微黄色、浅黄色至黄褐色。不同颜色的聚合氯化铝在应用及生产技术上也有较大的区别。现有技术中，制备聚合氯化铝的主要制备方法有以铝金属为原料或以铝盐为原料。以铝金属为原料的制备方法是以含铝单质的原料采用酸或碱溶取，再水解；以以铝盐为原料的制备方法具体为，将铝盐溶解于水并水解。这些制备方法由于采用铝或铝盐，其成产成本较高，且生产工艺也较为复杂。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种聚氯化铝的制备方法，该制备方法具有较高的转化率。一种制备聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：1）将高炉渣使用强碱进行浸渍，得到浸渣；（2）将所述浸渣使用强酸进行溶取，得到含有三氯化铝的母液；（3）使所述母液中的三氯化铝进行发生水解反应，得到含有聚合氯化铝的溶胶液；（4）使所述溶胶液中的聚合氯化铝发生沉聚，得到聚合氯化铝。上述高炉渣是指是冶炼生铁时从高炉中排出的废物，当炉温达到1400—1600℃时，炉料熔融，矿石中的脉石、焦炭中的灰分和助溶剂和其他不能进入生铁中的杂质形成以硅酸盐和铝酸盐为主浮在铁水上面的熔渣。高炉渣主要氧化物成分为SiO2、Al2O3、CaO等。步骤（1）中，浸渍的反应方程式为SiO2+2OH-=SiO32-+H2O。可以理解的而是，高炉渣中SiO2成分经浸渍后形成可溶性硅酸盐，高炉渣经浸渍后的残渣主要含有Al2O3、CaO的浸渣。术语“强碱”是指可全部电离的碱。强碱可以采用本领域公知的强碱，既可以为无机强碱，如强氧化钠、强氧化钾，也可以为有机强碱，如乙醇钠、乙醇钾等。可优选为质量分数为20～40wt%氢氧化钠或氢氧化钾，例如其质量分数可以为20wt%、22wt%、25wt%、30wt%、35wt%、38wt%或40wt%等。为了获得较高地将而二氧化硅的浸出率（浸出率为浸出铝离子含量与理论铝含量的比值），强碱的用量以4～6为宜，以高炉渣的质量为1计，例如其用量可以为4、4.2、4.5、5、5.5、5.8、6等。浸渍的温度较好地为30～50℃，例如30℃、32℃、35℃、40℃、45℃、48℃、49或50℃等。步骤（2）中，采用强酸溶取的反应方程式为：；。上述强酸既可以为无机酸，如稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸；也可以为有机酸，如苯磺酸、三氟乙酸等。为了避免引入新的杂质所带来的去除麻烦，强酸可采用盐酸。此处，盐酸的浓度可以15～25wt%（质量分数）为宜，例如15wt%、16wt%、18wt%、20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%、24.5wt%或25wt%等。强酸的用量，较佳地，可以为20～40ml，以高炉渣的质量为1g计。例如强酸的用量可为20ml、21ml、22ml、23ml、25ml、30ml、35ml、37ml、38ml、39ml或40ml等。为了获得较好的铝离子的溶取率，强酸溶取的温度优选为90～100℃，例如90℃、91℃、93℃、95℃、97℃、98℃、99℃或100℃等。于此溶取的温度的基础上，溶取的时间以1～2h为宜，例如1h、1h20min、1.5h、1.75、2h等。时间若超过此范围，也不能明显地带来浸出率的提高。浸渍可在加压条件下进行，压力可以为0.1～0.2MPa，例如0.1MPa、0.12MPa、0.15MPa、0.18MPa、0.19MPa或0.20MPa等。需要说明的是，上述强碱浸渍和酸溶可在搅拌的条件下进行，搅拌的转速对本专利技术的效果不会造成影响。其转速可根据实际需要来调整。上述步骤（3）中水解反应生成聚合氯化铝的过程为，铝粒子水解生成刘水合铝配位离子，即。当溶液中pH值升高时，络合离子内配位水发生水解，从而引起质子迁移过程，单体间的两个OH一产生架桥而逐步缩聚为二聚体、三聚体，因此，加入碱的量增加，会使聚合率增大。但当聚合到一定程度时，因铝离子越来越少，聚合机会减少。上述水解反应的温度以20～40℃为佳，例如20℃、21℃、22℃、25℃、30℃、35℃、38℃、39℃或40℃等。于此水解反应的温度下，水解反应的时间较好为2～4h，如2h、2.25h、2.5h、3h、3.5h、3.75h或4h等。水解反应的pH以6.8～7.5为宜，例如6.8、6.9、7、7.2、7.5等，优选为7.2等。上述步骤（4）中，由于溶胶液中的聚合氯化铝以溶胶的形式分散于水中。故而可采用本领域技术人员所熟知的胶体沉降的方式来实施本专利技术。例如可加入少量电解质（如盐酸），再静置，下层固相即为聚合氯化铝。然后在去除上层的上清液（可虹吸法）。或者地，为了获得较快的沉降效果，可采用离心分离，即首先以3000～5000rpm转速离心以沉析出固相，在去除上清液。在步骤（4）之后，还可对沉降得到的聚合氯化铝进行干燥，如真空冷冻干燥。术语“真空冷冻干燥”简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。在步骤（1）之前还可以包括焙烧，焙烧的温度可参考性地为600～800℃，如600℃、620℃、650℃、700℃、750℃、780℃或800℃等。焙烧的目的是使得高炉渣活化，便于后续的浸渍等。上述未述及之处，适用于现有技术。如本文所用，上述术语：“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者地，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量分数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。本专利技术制备聚合氯化铝的制备方法中，首先将高炉渣使用强碱进行浸渍，再将浸渍所得浸渣采用强酸溶取得到含有三氯化铝的母液，然后水解，最后沉降，由此制备制备方法较为简单。另外，以高炉渣为原料，可变废为宝，降低了生产成本，也避免了高炉渣的废弃对环境的污染。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1步骤一、将高炉渣粉碎至80目以下。步骤二、将经步骤一的高炉渣置入箱式电阻炉在600℃下焙烧10h。步骤三、将经步骤二的高炉渣和质量分数为20wt%氢氧化钠中置入78-1型磁力搅拌器中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将高炉渣使用强碱进行浸渍，得到浸渣；（2）将所述浸渣使用强酸进行溶取，得到含有三氯化铝的母液；（3）使所述母液中的三氯化铝进行发生水解反应，得到含有聚合氯化铝的溶胶液；（4）使所述溶胶液中的聚合氯化铝发生沉聚，得到聚合氯化铝。

【技术特征摘要】
1.一种聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将高炉渣使用强碱进行浸渍，得到浸渣；（2）将所述浸渣使用强酸进行溶取，得到含有三氯化铝的母液；（3）使所述母液中的三氯化铝进行发生水解反应，得到含有聚合氯化铝的溶胶液；（4）使所述溶胶液中的聚合氯化铝发生沉聚，得到聚合氯化铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述强碱为质量分数为20～40wt%氢氧化钠或氢氧化钾；所述强碱的用量为4～6，以高炉渣的质量为1计。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述浸渍的温度为30～50℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢正洪，梁艳峰，张越峰，
申请(专利权)人：太仓市新星轻工助剂厂，
类型：发明
国别省市：江苏;32