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高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置和方法制造方法及图纸

技术编号:4236598 阅读:262 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置和方法。三氯氢硅原料液经过脱轻塔脱轻后再进入脱重塔进行脱重从而获得高纯的三氯氢硅。在此基础上脱氢塔和脱重塔均采用热泵精馏工艺。冷凝器中的冷却介质与塔顶端物料换热后吸收热量蒸发为气体,气体经压缩提高压力和温度后,进入再沸器作为塔釜热源釜液,而本身凝结成液体。液体经节流减压后再回到冷凝器,完成一个循环。于是塔顶低温处的热量,通过冷却介质传递到塔釜高温处。本发明专利技术的优点是采用热泵精馏工艺,能够大大降低能耗,年经济效益大大提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯三氯氢硅节能分离
,具体是高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置和方法
技术介绍
多晶硅是太阳能产业及半导体产业的基础原材料,是我国电子信息产业和太阳能 光伏产业发展所必需的战略物资。 改良西门子法是目前我国现有多晶硅的主要生产方法,能够兼容电子级和太阳能 级多晶硅的生产,包括三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯、三氯氢硅还原、还原尾气干法精馏回 收、四氯化硅氢化等基本过程,主要存在能耗高、潜在污染严重等问题。在该过程中,除三氯 氢硅还原外,其它过程均涉及精馏过程,所需的精馏系统具有高回流比和高理论板特征,要 求B、P等杂质含量在PPT数量级,是公认的高耗能、高污染过程。目前,国内多晶硅生产中 所用精馏技术与发达国家存在显著差距,已成为制约我国高质量多晶硅材料生产的主要技 术瓶颈之一,急需技术突破。 热泵精馏作为一种能有效提高精馏热效率的节能技术,已广泛应用于各种化工生 产中。如在乙苯-苯乙烯、丙烯-丙烷、异丁烷-正丁烷、乙烷-乙烯等物系得分离和乙醇生 产中,存在着大量成功使用热泵技术的实例,近几年,随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的 战略产业,对多晶硅生产工艺中的三氯氢硅分离技术改进尤为困难,目前,该领域尚无热泵 精馏技术的引进,鉴于热泵精馏及技术能够极大地降低生产过程能耗,取得显著经济效益, 在三氯氢硅分离过程中引进热泵技术对降低能耗有很大优势,技术可行性更高。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供一种降低能耗的高纯三氯氢硅热泵精馏分离方法及装置。 它采用两个规整填料塔串行工艺,均采用常压操作。采用的热泵精馏工艺其优势在于塔操 作压力低,单位能耗低,生产成本大大降低,结构简单,安全可靠。 本专利技术的技术如下 —种高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置,包括脱轻塔(1)、脱轻塔再沸器(4)、脱轻 塔冷凝器(3)、脱轻塔缓冲罐(7)、脱轻塔压縮机(9)、脱轻塔降压阀(1S)、热泵(14)、脱重 塔(2)、脱重塔冷凝器(5)、脱重塔缓冲罐(8)、脱重塔压縮机(10)、脱重塔再沸器(6)、脱重 塔降压阀(24);脱轻塔(1)中部设进料口,脱轻塔底物流一条管线与脱轻塔再沸器(4)连 接后返回脱轻塔(1)的底部,另一条管线经过泵(14)与脱重塔的中部相连,脱轻塔(1)顶 部物流经脱轻塔冷凝器(3)后与脱轻塔缓冲罐(7)相连,脱轻塔缓冲罐(7)底部出口设有 物料回流和物料采出;脱轻塔冷凝器(3) —端通过管道经脱轻塔压縮机(9)与脱轻塔再沸 器(4)相连,脱轻塔再沸器(4)另一端经过脱轻塔降压阀(18)与脱轻塔冷凝器(3) —端相 连,组成脱轻塔热泵循环系统;脱重塔(2)塔底物流与脱重塔再沸器(6)连接后返回脱重塔 (2)的底部,脱重塔(2)顶部物流经脱重塔冷凝器(5)后与脱重塔缓冲罐(8)相连,脱重塔缓冲罐(8)底部出口设有物料回流和物料采出;脱重塔冷凝器(5) —端通过管道经脱重塔 压縮机(10)与脱重塔再沸器(6)相连,脱重塔再沸器(6)另一端经过脱重塔降压阀(24) 与脱重塔冷凝器(5) —端相连,组成脱重塔热泵循环系统。 其中热泵采用闭式热泵。冷凝器冷凝介质采用热泵循环工质。再沸器加热介质采 用热泵循环工质。 —种高纯三氯氢硅热泵精馏生产方法三氯氢硅原料液(11)进入脱轻塔(1)的中 部,经过脱轻后的塔底三氯氢硅溶液(12) —部分经过脱轻塔再沸器(4)返回脱轻塔(1); 另一部分由泵(14)打入脱重塔(2)进行脱重;脱轻塔塔顶气相物料(13)主要成分为二氯 二氢硅和微量轻杂质,经脱轻塔冷凝器(3)冷却后进入脱轻塔缓冲罐(7),从脱轻塔缓冲罐 (7)流出的物料一部分返回脱轻塔(l),一部分采出;脱重塔塔顶气相产物(15)经脱重塔冷 凝器(5)后进入脱重塔缓冲罐(8),从脱重塔缓冲罐(8)出来物料即为高纯三氯氢硅,其中 一部分返回脱重塔(2),一部分作为产品采出。 脱轻塔(1)的热泵循环特征是脱轻塔冷凝器(3)中的冷却介质(20)与塔顶端物 料换热后吸收热量蒸发为脱轻塔气体(21),脱轻塔气体(21)经压縮提高压力和温度后,进 入脱轻塔再沸器(4)作为塔釜热源釜液,而本身凝结成脱轻塔液体(17),脱轻塔液体(17) 经节流减压后再回到脱轻塔冷凝器(3),完成一个循环;脱重塔(2)的热泵循环特征是脱 重塔冷凝器(5)中的冷却介质(22)与塔顶端物料换热后吸收热量蒸发为脱重塔气体(23), 脱重塔气体(23)经压縮提高压力和温度后,进入脱重塔再沸器(6)作为塔釜热源釜液,而 本身凝结成脱重塔液体(19),脱重塔液体(19)经节流减压后再回到脱重塔冷凝器(5),完 成一个循环。 脱轻塔回流比为20-50,脱重塔回流比为3-10。脱轻塔压力为300KPa,塔顶温度控 制在60 70°C ,塔顶塔底温差在10度以内。脱重塔压力为600KPa,塔顶温度控制在80 9(TC,塔顶塔底温差控制在IO度以内。 粗馏工段的产物主要含有三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅及微量杂质,进入脱 轻塔由塔顶分离出二氯二氢硅及微量轻杂质,塔底物料进入脱重塔由塔顶分离出高纯三 氯氢硅产品,塔底物料进入残液罐。因为高纯三氯氢硅产品要求很高,电子级需要达到 99. 9999999%以上,所以脱轻塔和脱重塔均需大回流比操作,脱轻塔回流比为20_50,脱重 塔回流比3-30,因而耗能很大。热泵精馏工艺比较适用于精馏温度低,塔顶塔底温差小的精 馏塔。 本专利技术涉及。三氯氢硅原料液经过脱轻塔 脱轻后再进入脱重塔进行脱重从而获得高纯的三氯氢硅。在此基础上脱氢塔和脱重塔均采 用热泵精馏工艺。冷凝器中的冷却介质与塔顶端物料换热后吸收热量蒸发为气体,气体经 压縮提高压力和温度后,进入再沸器作为塔釜热源釜液,而本身凝结成液体。液体经节流减 压后再回到冷凝器,完成一个循环。于是塔顶低温处的热量,通过冷却介质传递到塔釜高温 处。本专利技术的优点是采用热泵精馏工艺,能够大大降低能耗,年经济效益大大提高。附图说明 图1 :本专利技术的高纯三氯氢硅热泵精馏生产方法流程图。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细说明。 如图1所示包括脱轻塔(1)、脱轻塔再沸器(4)、脱轻塔冷凝器(3)、脱轻塔缓冲 罐(7)、脱轻塔压縮机(9)、脱轻塔降压阀(1S)、热泵(14)、脱重塔(2)、脱重塔冷凝器(5)、 脱重塔缓冲罐(8)、脱重塔压縮机(10)、脱重塔再沸器(6)、脱重塔降压阀(24);其特征是 脱轻塔(1)中部设进料口,脱轻塔底物流一条管线与脱轻塔再沸器(4)连接后返回脱轻塔(1) 的底部,另一条管线经过泵(14)与脱重塔的中部相连,脱轻塔(1)顶部物流经脱轻塔冷 凝器(3)后与脱轻塔缓冲罐(7)相连,脱轻塔缓冲罐(7)底部出口设有物料回流和物料采 出;脱轻塔冷凝器(3) —端通过管道经脱轻塔压縮机(9)与脱轻塔再沸器(4)相连,脱轻塔 再沸器(4)另一端经过脱轻塔降压阀(18)与脱轻塔冷凝器(3) —端相连,组成脱轻塔热泵 循环系统;脱重塔(2)塔底物流与脱重塔再沸器(6)连接后返回脱重塔(2)的底部,脱重塔(2) 顶部物流经脱重塔冷凝器(5)后与脱重塔缓冲罐(8)相连,脱重塔缓冲罐(8)底部出口 设有物料回流和物料采出;脱重塔冷凝器(5) —端通过管道经脱重塔压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置,包括脱轻塔(1)、脱轻塔再沸器(4)、脱轻塔冷凝器(3)、脱轻塔缓冲罐(7)、脱轻塔压缩机(9)、脱轻塔降压阀(18)、热泵(14)、脱重塔(2)、脱重塔冷凝器(5)、脱重塔缓冲罐(8)、脱重塔压缩机(10)、脱重塔再沸器(6)、脱重塔降压阀(24);其特征是:脱轻塔(1)中部设进料口,脱轻塔底物流一条管线与脱轻塔再沸器(4)连接后返回脱轻塔(1)的底部,另一条管线经过泵(14)与脱重塔的中部相连,脱轻塔(1)顶部物流经脱轻塔冷凝器(3)后与脱轻塔缓冲罐(7)相连,脱轻塔缓冲罐(7)底部出口设有物料回流和物料采出;脱轻塔冷凝器(3)一端通过管道经脱轻塔压缩机(9)与脱轻塔再沸器(4)相连,脱轻塔再沸器(4)另一端经过脱轻塔降压阀(18)与脱轻塔冷凝器(3)一端相连,组成脱轻塔热泵循环系统;脱重塔(2)塔底物流与脱重塔再沸器(6)连接后返回脱重塔(2)的底部,脱重塔(2)顶部物流经脱重塔冷凝器(5)后与脱重塔缓冲罐(8)相连,脱重塔缓冲罐(8)底部出口设有物料回流和物料采出;脱重塔冷凝器(5)一端通过管道经脱重塔压缩机(10)与脱重塔再沸器(6)相连,脱重塔再沸器(6)另一端经过脱重塔降压阀(24)与脱重塔冷凝器(5)一端相连,组成脱重塔热泵循环系统。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄国强王红星李鑫钢张瑞玲张敏革
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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