本发明专利技术提供一种不合钐的氮化铝烧结体，具有与含钐的氮化铝烧结体同等性能。本发明专利技术的氮化铝烧结体的制造方法包括：（ａ）调制不合Ｓｍ的混合粉末的工序，该混合粉末含有ＡｌＮ、相对于ＡｌＮ１００重量份的２～１０重量份的Ｅｕ２Ｏ３、相对于Ｅｕ２Ｏ３的摩尔比为２～１０的Ａｌ２Ｏ３和相对于Ａｌ２Ｏ３的摩尔比为０．０５～１．２的ＴｉＯ２；（ｂ）使用混合粉末制作成形体的工序；（ｃ）随着烧成该成形体，在真空或惰性气氛下，进行热压烧成的工序。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝烧结体、其制造方法和使用其的静电卡盘
技术介绍
以往，在半导体制造装置中，为了固定晶片使用静电卡盘。静电卡盘具有施加电压 的内部电极和层叠在该内部电极上的电介质层，其构成为在放置有晶片的状态下对内部电 极施加电压时，在电介质层和晶片之间产生静电吸附力。静电卡盘有具有一个内部电极的 单极方式和隔开l对(即，两个)内部电极而设置的双极方式。单极方式的静电卡盘通过 对该内部电极和设置在静电卡盘外部的外部电极之间施加电压而产生静电吸附力，双极方 式的静电卡盘通过对一对内部电极施加电压而产生静电吸附力。作为这样的静电卡盘已知 有使用体积电阻率为108 1012Q 'cm左右的作为电介质，产生Johnsen-Rahbek力而吸附 晶片的Johnsen-Rahbek型。 作为Johnsen-Rahbek型材料例如可以利用专利文献1 、 2公开的氮化铝烧结 体。即，专利文献1中公开有如下的氮化铝烧结体，以氮化铝为主成分，换算成氧化物含有 0.04mol^以上的钐，含氮化铝相和钐-铝氧化物层。另外，专利文献2中除了公开了以氮 化铝为主成分，换算成氧化物含有0. 03mol %以上的铕，含氮化铝层和铕_铝氧化物层的氮 化铝烧结体之外，还进一步公开了含钐的烧结体。 专利文献1 :日本特开2003-55052号公报 专利文献2 :日本特开2004-262750号公报
技术实现思路
但是，专利文献1的氮化铝烧结体虽然实施例中大量记载了室温体积电阻率为 1X1012Q 'cm以下、活化能(Ea)为0. 4eV以下的烧结体，但是由于钐是稀有元素，不能经 常顺利的购买到，因此希望开发出即使不含钐也具有同等性能的氮化铝烧结体。关于这一 点，虽然在专利文献2的实施例1 6中例示有不含钐的氮化铝烧结体，但是要么室温体积 电阻率超过1X10120 'cm，要么活化能(Ea)超过0. 6eV，因此与专利文献1的烧结体相比， 性能要稍差。像这样高的室温体积电阻率，在静电卡盘中使用时要么得不到高的吸附力，要 么在停止施加电压时电荷不能迅速跑掉，而得不到高的脱附应答性，因此不优选。另外，如 果活化能(Ea)高，由于体积电阻率降低与温度上升的比例(倾向)大，Johnsen-Rahbek型 所要求的体积电阻率在高温时会下降。因此，适用温度范围变窄而不优选。 本专利技术是借鉴上述问题而完成的专利技术，主要目的在于提供不含钐的氮化铝烧结 体，具有与含钐的氮化铝烧结体同等性能。 为达到上述目的，本专利技术者们在主成分的氮化铝中混合氧化铕、氧化铝和氧化钛， 使用没有混合钐化合物的粉末，制作成形体，热压烧成该成形体时，发现可以得到与含钐的 氮化铝烧结体具有同等性能的烧结体，从而完成本专利技术。 S卩，本专利技术的氮化铝烧结体的制造方法包括 (a)调制不含Sm化合物的混合粉末的工序，该混合粉末含有氮化铝、相对于氮化 铝100重量份的2 10重量份的氧化铕、相对于氧化铕的摩尔比为2 10的氧化铝和相 对于氧化铝的摩尔比为0. 05 1. 2的氧化钛； (b)使用所述混合粉末制作成形体的工序； (c)烧成该成形体时，(1)在真空或惰性气氛下，进行热压烧成，或(2)在真空或惰性气氛下，进行热压烧成后，以比烧成温度高的温度进行退火处理的工序。 另外，本专利技术的铝烧结体是通过上述的氮化铝烧结体的制造方法而制造的烧结体，或者由这样的烧结体构成，即含有与EuA1^0w的峰相一致的连续化的晶界相的同时，具有含与TiN的峰相一致的结晶相，还不含有来自Sm结晶相，并且500V/mm的室温体积电阻率为1X1()8Q cm以上、1X10120 cm以下，且由室温到300。C的体积电阻率的变化而求出的活化能(Ea)为0. 3eV以上、0. 5eV以下。 进一步，本专利技术的静电卡盘是使用上述的氮化铝而制作的静电卡盘。 由本专利技术的氮化铝烧结体的制作方法，可以容易的得到具有这样结构的烧结体，即以氮化铝为主成分，具有与EuAl』w的峰相一致的连续化的晶界相，同时具有与TiN的峰相一致的结晶相，不具有含Sm的结晶相，并且，500V/mm的室温体积电阻率为1X108Q *Cm以上、1X10120 'cm以下，从室温到30(TC的体积电阻率的变化而求出的活化能(Ea)为0. 3eV以上、0. 5eV以下。S卩，可以提供一种不含钐的氮化铝烧结体，具有与含钐的氮化铝烧结体同等性能。虽然铕与钐同样为稀土类元素是稀少的，但是由本专利技术适宜的选择使用铕和钐两者成为可能，因此，即使担心将来发生一种元素枯竭的事情，也可以用另一种元素来补充。另外，本专利技术的氮化铝烧结体适用于如Johnsen-Rahbek型的静电卡盘等半导体制造装置用部件的材料。附图说明 图1是实施例6、 11的氮化铝烧结体截面的SEM图像。 图2是比较例10的氮化铝烧结体截面的SEM图像。 图3是实施粒9和比较例9的X射线衍射图。具体实施例方式本专利技术的氮化铝烧结体的制造方法中，在工序(a)中调制不含钐化合物的混合粉 末，该混合粉末含有氮化铝、相对于氮化铝100重量份的2 10重量份的氧化铕、相对于氧 化铕的摩尔比为2 10的氧化铝和相对于氧化铝的摩尔比为0. 05 1. 2的氧化钛。在该 工序(a)中例如可以通过在有机溶剂中湿式混合上述的各成分来作为浆料，干燥该浆料而 得到混合粉末。另外，进行湿式混合时，可以使用罐磨料机、滚筒筛、磨碎机等混合粉碎机。 还可以用干式混合来代替湿式混合。 工序(a)中，氧化铕的使用量相对于100重量份的氮化铝为不到2重量份时，由于 得到的氮化铝烧结体的室温体积电阻率超过1X10120 'cm，因此不优选。另外，超过10重 量份时，由于有不能充分得到作为主成分的氮化铝的特性的担心，因此不优选。氧化铕的使 用量相对于100重量份的氮化铝，更优选为3 5重量份。 工序(a)中，氧化铝的使用量相对于氧化铕的摩尔比不到2时，由于有得到的氮化4铝烧结体中的带有导电性的EuA1^9的量过少的担心，因此不优选。另外，摩尔比超过IO 时，由于在烧结时，较多的氧化铝没有反应就被残存下来，热传导率变低，因此不优选。本发 明材料的具有导电性的EuAl』w为与JCPDS卡片(26-1125)所记载的峰具有一致峰的结晶 相，例如还含有EuAln018、EuAl12018N这样的氧不足或氧的一部分被氮置换的化合物。 工序(a)中，氧化钛的使用量相对于氧化铝的摩尔比为0. 05 1. 2的范围时，推 测出氧化钛和氮化铝反应，变化成氧化铝和氮化钛的同时，氮化铝被氧化，有助于构成晶界 相的导电性的EuAl12019的生成，从而使该晶界相连续地形成。另外，在这里所生成的氮化 钛，有可能充分的含有氧。由氧化铝供给被认为是由氧化钛所供给的氧成分时，由于不能得 到低的活化能，因此可以认为氧化钛的添加对活化能的降低产生很强的影响。氧化钛的使 用量相对于氧化铝的摩尔比不到0. 05时，由于得到的氮化铝烧结体的活化能(Ea)要么超 过O. 5eV，要么室温体积电阻率超过lX10120 'cm，因此不优选。推测出这是因为构成晶界 相的导电性的EuAl』w不能充分生成，或者不能连续地形成该晶界相。另外，摩尔比超过 1.2时，由于有得到的氮化铝烧结体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化铝烧结体的制造方法，其特征在于，包括： （ａ）调制不含钐化合物的混合粉末的工序，该混合粉末含有氮化铝、相对于氮化铝１００重量份的２～１０重量份的氧化铕、相对于氧化铕的摩尔比为２～１０的氧化铝和相对于氧化铝的摩尔比为０．０５～１．２的氧化钛； （ｂ）使用所述混合粉末制作成形体的工序； （ｃ）烧成该成形体时，（１）在真空或惰性气氛下，进行热压烧成，或（２）在真空或惰性气氛下，进行热压烧成后，以比烧成温度高的温度进行退火处理的工序。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：寺谷直美，早濑彻，胜田佑司，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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