熔硅法制备太阳能级多晶硅用分凝模制造技术

本实用新型专利技术公开了一种太阳能级多晶硅用的原位分凝模。该设备具有易于操作，成本低等优点。与现有技术相比，使用该设备进行多晶硅的提纯，可以节省一次熔硅的能量，大大降低能耗，对环境无污染。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及冶金领域，具体涉及一种熔硅法制备太阳能级多晶硅提纯用分凝模。
技术介绍
太阳能是人类取之不尽，用之不竭的可再生能源，它不产生任何环境污染，是绿色 能源。1954年美国贝尔实验室研制出了世界第一块实用半导体太阳能电池。近半个世纪以 来，人们为太阳能电池的研究付出了巨大的努力。多晶硅是制备太阳能电池的基础材料，是 全球电子工业及光伏产业的基石。它是由硅纯度较低的冶金级硅提纯而来，按照硅的纯度 大致可分为太阳能级硅(6N)和电子级硅(IIN)。过去太阳能电池的硅材料主要来自电子 级硅的等外品以及单晶硅头尾料、埚底料等，年供应量很小。随着光伏产业的迅猛发展，太 阳能电池对多晶硅的需求量迅速增长，2008年太阳能级多晶硅的需求量已超过电子级多晶娃o 目前，各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同。总的来 说，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中，太阳能 级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主。 纵观现有技术，顺序凝固是去除杂质金属离子最重要的方法之一，决定了多晶硅 的纯度。其属于物理方法的范畴，很好地利用了金属杂质在不同相态中的分布规律，具有分 离效果好、工艺步骤简单等优点。 中国专利(CN200710109123. 9)公开了 一种利用冷却板使坩埚中的熔融硅凝固， 从而制造形成均匀晶粒的太阳能电池用多晶硅锭的装置。该装置包含用于使硅熔融的坩 埚、用于调节所述坩埚高度的移送轴、用于加热所述坩埚的加热器以及位于所述坩埚下部 而用于冷却所述坩埚的冷却板。 中国专利(CN85100529)公开了一种以高性能的石墨块组合成模具，用去离子水 等作调料，将经处理的氮化硅粉料调成糊状，作脱模剂，用氩气和氮气为气氛，熔化时模具 悬挂，凝固时模具支撑在水冷却的下转轴上，在下降模具的同时增大冷却水流速，使熔硅从 模具底始定向凝固。 中国专利(CN200620031881. 4)公开了一种制备多晶硅用铸锭炉，包括置于中间 的铸锭坩埚，坩埚外扣设加热罩，加热罩外扣设与其联接的保温罩，坩埚底部设有水冷却循 环系统，加热罩中自下而上设有分层加热元件。加热罩中自下而上设有侧面五层、顶面一层 共六层加热元件。坩埚底部或/和保温罩顶部设有升降机构。本技术可实现对硅水的 均匀加热和定向匀速冷却。 上述专利涉及金属硅物理提纯的过程，分凝是多晶硅物理提纯中重要的步骤，关 乎去除杂质的含量。作为关键的设备，分凝模至关重要。通常的产生中，还原炉中流出的熔 硅直接倒入地面的冷却槽内进行冷却得到固体硅坯。下步进行分凝提纯，必须把硅重新熔 化，这要消耗电力，熔化前还要清洗、烘干。经过研究，本技术设计人专利技术了一种多晶硅提纯用的原位分凝模。还原炉流出之熔硅直接浇入分凝模内顺序凝固。节约了熔化用电和 清洗用高纯化学试剂和高纯水。
技术实现思路
本技术目的在于克服现有技术不足，提供一种多晶硅提纯用原位分凝模。该 设备具有易于操作，成本低等优点。与现有技术相比，使用该设备进行多晶硅的提纯，可以 大大降低能耗，对环境无污染。 本技术一种太阳能级多晶硅提纯用原位分凝模包括下述部分 如图所示，本专利技术为一种多晶硅提纯用原位分凝模，由石英坩埚1、坩埚托2、加热 硅钼棒3、冷却水套4组成。其中，石英坩埚1作为装料容器，内部喷涂Si3N4涂层，置于坩埚 托2之中；装有石英坩埚1的坩埚托2底部置于冷却水套4之上，加热硅钼棒3置于坩埚托 2侧面，距离坩埚托2外侧面10cm，通过热辐射的方式给坩埚托2进行加热和保温。其特征 在于，石英坩埚l截面尺寸为690X690mrf正方形，高度为290mm;其中冷却水套4下部安装 有升降装置，使其可以上下移动，同时，由于冷却水套4的移动使得石英坩埚1也随之可以 慢速地上下运动；结晶时，冷却水套4中通入冷却水导走熔硅凝固产生的结晶潜热。 分凝模中，所述热硅钼棒3预热温度为1400 1450°C ;下部冷却水套4中冷却水 为3 4大气压，流量为2 5米3/分。 分凝是多晶硅物理提纯中重要的步骤，关乎杂质的去除。而分凝模则是该步骤中 重要关键的冶金设备。本技术一种多晶硅分凝模采用了铸锭用标准石英坩埚。在实际 操作中，有浇口浇入熔硅，通过控制坩埚下降速率和冷却水压力与流量，使得整个分凝过程 变得更加可控，把待去除的杂质尽量赶到最后凝固部分(即晶锭上部)，从而保证了分凝效 果。与现有技术相比，本专利技术一种多晶硅分凝模具有操作简便、成本低和耗能少等优点，具 有很好的工业实用价值。 采用本专利技术分凝模制备的多晶硅纯度高，非常适合于制备太阳能级电池。附图说明图1为本专利技术多晶硅分凝模的示意图，其中，1为石英坩埚、2为坩埚托、3为加热元 件硅钼棒、4为冷却水套。具体实施方式实施例1 熔硅500公斤，纯度2N，温度175(TC浇入已预热好的分凝模内(锭模预热温度 1420°C )，盖好上盖并开启冷却水(水压4atm，流量3-5t/min)，启动坩埚下降装置，随熔硅 凝固部分的增加，冷却水流量逐渐增大。待分凝模内熔硅完全凝固后，切除上部，使金属硅 提纯。其具体参数如表l所示。 表l<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例2 熔硅500公斤，纯度2N，温度1680°C ，浇入上部保温的分凝模内，盖好上盖，开启冷却水(水压4atm，流量3-5t/min)。上部对分凝用电阻加热器加热至1420°C ，可保证熔硅从下向上顺序凝固，待锭模内熔体完全凝固，切除最后凝固部分，使金属硅提纯。其具体参数如表2所示。 表2<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例3 熔硅500公斤，纯度2N，温度1700°C ，浇入上部保温的分凝模内，盖好上盖，开启冷却水(水压3. 5atm，流量2_5米3/min)。上部对锭模用电阻加热器加热至1500°C ，可保证熔硅从下向上顺序凝固，待锭模内熔体完全凝固，切除最后凝固部分，使金属硅提纯。其具体参数如表3所示。 表3<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例4 熔硅450公斤，纯度2N，温度1750°C浇入已预热好的分凝模内(锭模预热温度 1430°C )，盖好上盖并开启冷却水(水压4atm，流量2_5米3/min)，随熔硅凝固部分的增加， 冷却水逐渐增大。待铸锭模完全凝固后，切除上部，使金属硅提纯。其具体参数如表4所示。 表4<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求一种多晶硅提纯用原位分凝模，由石英坩埚(1)、坩埚托(2)、加热硅钼棒(3)、冷却水套(4)组成，石英坩埚(1)置于坩埚托(2)之中，坩埚托(2)底部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅提纯用原位分凝模，由石英坩埚（１）、坩埚托（２）、加热硅钼棒（３）、冷却水套（４）组成，石英坩埚（１）置于坩埚托（２）之中，坩埚托（２）底部置于冷却水套（４）之上，加热元件硅钼棒（３）置于坩埚托（２）侧面，距离外侧面１０ｃｍ，其特征在于坩埚截面为６９０×６９０ｍｍ２正方形，高度为２９０ｍｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐岳生，王海云，刘彩池，顾励生，李幼斌，王继炎，郎益谦，
申请(专利权)人：天津希力斯新能源技术研发有限公司，
类型：实用新型
国别省市：12[中国|天津]