一种基于光气制备对苯二异氰酸酯（ＰＰＤＩ）的新工艺，它涉及一种化工原料的制备工艺，具体涉及对苯二异氰酸酯（ＰＰＤＩ）的制备新工艺。本发明专利技术是采用以下工艺步骤：１．盐酸生成反应；２．成盐反应；３．光化反应；所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐－邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装；发明专利技术中制订合理的成盐反应条件，避免了预聚物反应缓慢，反应机理复杂，容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工原料的制备工艺，具体涉及对苯二异氰酸酯 (PPDI)的制备新工艺。
技术介绍
对苯二异氰酸酯(PPDI)，化学结构式相对分子量160.13;质量指标》98%对苯二异氰酸酯(PPDI)为白色至淡黄色片状固体，NCO含量 52.5%。熔点94 95。C,沸点260。C，密度(g'cm-3) 1.4407(20。C)。该异氰酸酯反应活性高，与羟基、胺基及水反应生成聚氨酯或聚 脲。由对苯二胺经光气化反应制得，是高性能热塑性及浇注聚氨酯的 原料。对苯二异氰酸酯(PPDI)是一种新的高性能的特种PU固化剂， 在它的结构中，除具备苯环外，还有两个对称排布的-NCO基团，因 此当它与二醇，二胺类原料反应生成聚氨酸酯大分子材料时，能在分 子结构中产生致密性很高的硬链段区，具有极高的内聚力，使聚氨酯 聚合物产生极好的相分离，从而使生成的聚氨酯比传统聚氨酯具有更 高的耐磨性，更好的机械力学性能，更优秀的耐温，耐溶剂，耐水性 能以及十分突出的回弹性能。由于它的综合性能优良、动态力学性能 又十分突出，它的应用价值越来越被人们所认识。但是它的制备工艺 却没有得到应有的发展，目前它的制备方法、工艺相对落后。生产工艺过程复杂、反应过程缓慢，而且生成大量的废弃的污染物，对环境造成巨大的污染
技术实现思路
-本专利技术的目的是提供一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI) 的新工艺，它能方便、经济、利用较少的投资即可制备对苯二异氰酸 酯(PPDI)。为了解决
技术介绍
所存在的问题，本专利技术是采用以下工 艺步骤1、盐酸生成反应；2、成盐反应；3、光化反应；所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式如下P0C13+3H20—H3P04+3HC1;所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加 入定量的对苯二胺，全回流状态加热，溶解对苯二胺、通入一定量的 HC1，取样测试PH值，PH值在3 4之间时，成盐结束，尾气去尾破 处理，反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula>所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜，控制温度全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为 反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装，具体反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula>本专利技术中制订合理的成盐反应条件，避免了预聚物反应缓慢，反 应机理复杂，容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素，减少污染物排放80%，产品含量》98%，收率》92°/0。 具体实施例方式本具体实施方式采用以下技术工艺步骤1、盐酸生成反应；2、 成盐反应；3、光化反应；所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐 酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式 如下POC13+3H2O^H3P04+3HC1;所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加 入定量的对苯二胺全回流状态加热，溶解对苯二胺，通入一定量的 HC1，取样测试PH值，PH值在3 4之间时，成盐结束，尾气去尾破 处理，反应式如下H2NNH2+HCLHCL-H2、\八NH2-HCL所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜，控制温度全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为 反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装，具体反应式如下<formula>formula see original document page 5</formula>NCO+6HCI具体实施方式生产的对苯二异氰酸酯(PPDI)经国家农药产品质量监督检验中心检验，所检项目符合G/320381 GAJ01—2008《对 苯二异氰酸酯》企业标准规定的要求。本具体实施方式中对苯二异氰酸酯(PPDI)合成用主要原料:原料名称规格1、对苯二胺99.5%2、盐酸30%3、三氯氧磷99%4、光气自制5、其他辅料99,8权利要求1、一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺，其特征在于它是采用以下工艺步骤1、盐酸生成反应；2、成盐反应；3、光化反应；所述的盐酸生成反应是将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式如下POCl3+3H2O→H3PO4+3HCl；所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加入定量的对苯二胺全回流状态加热，溶解对苯二胺，通入一定量的HCl，取样测试PH值，PH值在3～4之间时，成盐结束，尾气去尾破处理，反应式如下所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏结晶离心干燥包装或精馏切片包装，具体反应式如下全文摘要一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺，它涉及一种化工原料的制备工艺，具体涉及对苯二异氰酸酯(PPDI)的制备新工艺。本专利技术是采用以下工艺步骤1.盐酸生成反应；2.成盐反应；3.光化反应；所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装；专利技术中制订合理的成盐反应条件，避免了预聚物反应缓慢，反应机理复杂，容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素。文档编号C07C265/00GK101638372SQ20081013449公开日2010年2月3日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日专利技术者梁华中, 陈弘祥 申请人:梁华中;陈弘祥本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于光气制备对苯二异氰酸酯（ＰＰＤＩ）的新工艺，其特征在于它是采用以下工艺步骤：１、盐酸生成反应；２、成盐反应；３、光化反应；所述的盐酸生成反应是将定量ＰＯＣｌ↓［３］真空抽入至计量槽在盐酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加ＰＯＣｌ↓［３］反应生成ＨＣｌ，反应式如下： ＰＯＣｌ↓［３］＋３Ｈ↓［２］Ｏ→Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］＋３ＨＣｌ；所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加入定量的对苯二胺全回流状态加热，溶解对苯二胺，通入一定量的ＨＣｌ，取样测试ＰＨ值， ＰＨ值在３～４之间时，成盐结束，尾气去尾破处理，反应式如下： ＊＊＊ 所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐－邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格 后精馏结晶离心干燥包装或精馏切片包装，具体反应式如下： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁华中，陈弘祥，
申请(专利权)人：梁华中，陈弘祥，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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