【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于药材中指标成分的 提取
技术介绍
淫羊藿为《中华人民共和国药典》收载的常用中药,具有补肾 阳、强筋骨、祛风湿之功效,主要用于阳痿遗精,筋骨屡软,风湿痹痛,麻木 拘挛,更年期高血压等症。淫羊藿所含总黄酮类成分为有效部位之一,包括淫 羊藿苷、淫羊藿次苷等多种黄酮类成分,其中淫羊藿苷是淫羊藿药材及制剂中 的主要药用成分,具有增加心脑血管血流量、促进抗体生成、促进DNA合成、 及雄激素样作用,能促进造血功能、免疫功能及骨代谢,具有抗衰老、抗肿瘤 等功效。长期以来,国内外专家学者已专利技术了很多淫羊藿苷的提取方法。与现 有技术相比,本专利技术提供了一种仅需较少柱色谱,得率较高的纯度为98%以上的淫羊藿苷提取制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术通过对淫羊藿 药材的提取工艺进行全面考察,确定了淫羊藿苷的最佳提取工艺,并成功地对 淫羊藿苷进行了分离和纯化。本专利技术是这样实现的淫羊藿苷的制备方法为(1 )提取取淫羊藿药材,切成断,加10-40倍量30-90 %的甲醇或乙醇回流2-5次,每次0. 5 _2h , 合并所有的提取液,回收溶剂,得流浸膏;流浸膏加蒸馏水适量放置,弃沉淀, 取上清液,再浓缩得浓浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色, 再用正丁醇反复萃取至近无色,回收正丁醇至干,即得含淫羊藿苷的粗浸膏; (2 )分离用甲醇溶解含淫羊藿苷粗浸膏,薄层色谱用硅胶拌样,硅胶柱色 谱分离,以氯仿甲醇=100 : 8 、 100 : 13 、 100 : 17 、 100 : 20、 100 : 22 进行梯度洗 ...
【技术保护点】
一种淫羊藿苷的制备方法,其特征在于:(1)提取:取淫羊藿药材,切成断,加10-40倍量30-90%的甲醇或乙醇回流2-5次,每次0.5-2h,合并所有的提取液,回收溶剂,得流浸膏;流浸膏加蒸馏水适量放置,弃沉淀,取上清液,再浓缩得浓浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色,再用正丁醇反复萃取至近无色,回收正丁醇至干,即得含淫羊藿苷的粗浸膏。(2)分离:用甲醇溶解含淫羊藿苷粗浸膏,薄层色谱用硅胶拌样,硅胶柱色谱分离,以氯仿∶甲醇=100∶8、100∶13、100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱,以硅胶预制板跟踪检识,收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份,回收溶剂后,即得淫羊藿苷粗品;粗品用甲醇溶解,柱色谱用聚酰胺拌样,聚酰胺柱色谱分离,以乙酸乙酯∶乙醇∶水=8∶0∶0、8∶0.5∶0、8∶1∶0.1、8∶1∶0.2进行梯度洗脱,以聚酰胺薄膜跟踪检识,收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份,回收溶剂后可得到淫羊藿苷精制品,置于干燥器24小时以上,即得纯度≥98%的淫羊藿苷。
【技术特征摘要】
1一种淫羊藿苷的制备方法,其特征在于(1)提取取淫羊藿药材,切成断,加10-40倍量30-90%的甲醇或乙醇回流2-5次,每次0.5-2h,合并所有的提取液,回收溶剂,得流浸膏;流浸膏加蒸馏水适量放置,弃沉淀,取上清液,再浓缩得浓浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色,再用正丁醇反复萃取至近无色,回收正丁醇至干,即得含淫羊藿苷的粗浸膏。(2)分离用甲醇溶解含淫羊藿苷粗浸膏,薄层色谱用硅胶拌样,硅胶柱色谱分离,以氯仿∶甲醇=100∶8、100∶13、100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱,以硅胶预制板跟踪检识,收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份,回收溶剂后,即得淫羊藿苷粗品;粗品用甲醇溶解,柱色谱用聚酰胺拌样,聚酰胺柱色谱分离,以乙酸乙酯∶乙醇∶水=8∶0∶0、8∶0.5∶0、8∶1∶0.1、8∶1∶0.2进行梯度洗脱,以聚酰胺薄膜跟踪检识,收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份,回收溶剂后可得到淫羊藿苷精制品,置于干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员:张援虎,周岚,刘胜杰,郝小江,
申请(专利权)人:贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,
类型:发明
国别省市:52[中国|贵州]
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