The invention discloses an imino two acetic acid sodium salt freezing crystallization cycle of new technology for the preparation of imino two acetic acid, which is characterized by two amino acid sodium salt as the raw material, mixing with water was dissolved, adding concentrated sulfuric acid to control pH = 1.8 ~ 2.1, centrifugal separation to obtain imino two acetic acid. Added to the acidified mother liquor of alkaline substances to pH = 4 ~ 7, 5 ~ 10 DEG C crystallization: 2 SO Na: 4.10H: 2 O, vacuum filtration, continuous preparation of imino two acetic acid filtrate recycling, IDA content and salt removal rate is above 98%, the yield was 97% about. The production process of the invention needs no waste mother liquor, the whole process can be recycled many times, and the production efficiency and the utilization ratio of raw materials are improved, and the environmental pollution is avoided.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学产品中间体亚氨基二乙酸的制备方法,特别是以亚氨基二乙酸钠盐 为原料,制备亚氨基二乙酸的新工艺。
技术介绍
亚氨基二乙酸(IDA),是表面活性剂、络合剂、合成金属表面处理材料及离子交换树脂 等重要原料和中间体,它最大的用途是生产除草剂草甘膦。目前,工业化生产亚氨基二乙酸 的技术主要有氯乙酸法、氮川三乙酸法、氢氰酸法和二乙醇胺法,这些工艺都是要首先生产 亚氨基二乙酸钠盐,然后经过除盐得到亚氨基二乙酸,使用或经报道的除盐方法有盐酸酸化 法、热过滤法、钙盐络合沉淀法和电渗析法。盐酸酸化法副产大量氯化钠较难处理,影响生产能力,而且酸化母液中还会溶解一定量 的亚氨基二乙酸,收率较低。热过滤法需要经过多次浓縮过滤,工艺复杂冗繁,能耗大,成 本高,而且此方法仅仅根据物质溶解度的不同实施,使得亚氨基二乙酸大量损失。US专利 3852344提出盐酸酸化和热过滤相结合的方法,先用盐酸酸化至等电点析出亚氨基二乙酸, 分离后母液在80 12(TC浓缩析出氯化钠沉淀,过滤分离后滤液再冷却至10 3(TC析出IDA, 不断重复上述步骤。此方法工艺繁琐,生产周期长,而且氯化钠盐中夹带IDA,亚氨基二乙 酸产品中又含有氯化钠,使得产品收率和纯度都偏低。中国专利CN 1663945A提出了钙盐络合沉淀法,该法是在亚氨基二乙酸酸化母液中加入 氢氧化钙,使亚氨基二乙酸形成螯合物沉淀,将络合物沉淀分离后再用盐酸酸化,冷却结晶 得到亚氨基二乙酸。这种方法由于亚氨基二乙酸具有很强的络合作用,很容易形成钙盐沉淀, 收率很高,但是用盐酸酸化的同时又生成了大量的氯化钙废液,较难处理 ...
【技术保护点】
一种亚氨基二乙酸的制备方法,其特征在于:以亚氨基二乙酸钠盐为原料,采用冷冻结晶循环法制备亚氨基二乙酸,具体工艺步骤包括: 1)溶解:以亚氨基二乙酸钠盐固体为起始原料,加水在70~80℃下搅拌溶解,然后加入活性碳搅拌脱色10min,趁热 真空过滤去除杂质,滤液备用; 2)IDA生成:在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸,调节pH=1.8~2.1,亚氨基二乙酸结晶析出,离心分离,得到亚氨基二乙酸湿产品,酸化母液pH=2.3~2.6; 3)除盐:向酸化母液中加入 碱性物质,调节pH=4~7,放入冷冻设备中5~10℃冷冻5~6小时结晶析出Na↓[2]SO↓[4].10H↓[2]O,真空抽滤得到高纯度的Na↓[2]SO↓[4].10H↓[2]O晶体; 4)干燥:亚氨基二乙酸湿产品在100~105℃ 干燥箱中干燥,干燥时间为2~3小时; 5)循环:除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠盐固体,重复整条工艺。
【技术特征摘要】
1、一种亚氨基二乙酸的制备方法,其特征在于以亚氨基二乙酸钠盐为原料,采用冷冻结晶循环法制备亚氨基二乙酸,具体工艺步骤包括1)溶解以亚氨基二乙酸钠盐固体为起始原料,加水在70~80℃下搅拌溶解,然后加入活性碳搅拌脱色10min,趁热真空过滤去除杂质,滤液备用;2)IDA生成在匀速搅拌的状态下向滤液中缓慢滴加浓硫酸,调节pH=1.8~2.1,亚氨基二乙酸结晶析出,离心分离,得到亚氨基二乙酸湿产品,酸化母液pH=2.3~2.6;3)除盐向酸化母液中加入碱性物质,调节pH=4~7,放入冷冻设备中5~10℃冷冻5~6小时结晶析出Na2SO4.10H2O,真空抽滤得到高纯度的Na2SO4.10H2O晶体;4)干燥亚氨基二乙酸湿产品在100~105℃干燥箱中干燥,干燥时间为2~3小时;5)循环除盐后母液循环溶解亚氨基二乙酸钠盐固体,重复整条工艺。2...
【专利技术属性】
技术研发人员:李华锋,莫炳辉,曾觉发,王俊,
申请(专利权)人:广西壮族自治区化工研究院,
类型:发明
国别省市:45[中国|广西]
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