The invention discloses a method for using phthalic anhydride and two hydroxylamine hydrochloride synthesis of N hydroxy benzene two phthalimide, using organic solvent two oxygen six ring C: 4 H: 8 O: 2 for hydration of organic solvent volume of 40 - 100% as the reaction medium system, 60 - 120 DEG C, the reaction 0.54 hours, vacuum distillation of solvent, after drying to obtain the target product yield reached 90-95%, the purity of 97%. The invention avoids the complex purification process caused by adding inorganic salt as an accelerant in the known technology, and the yield of the product is also improved.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物N-羟基邻苯二甲酰亚胺(简称HP)的合成方法,尤其是由邻苯二甲酸酐和盐酸羟胺合成HP的反应体系和反应条件HP是一种重要的化工原料,可以用作合成药物及杀虫剂的中间体;由于它含有N-OH,容易生成自由基,因此也可以作为电化学氧化反应中传递电子的中间介体。近年来,HP应用于电化学反应的电子传递体,以及纸浆生物漂白工艺中的介体物质,将有潜在的应用前景,因此该化合物的合成方法研究显得日益重要。关于HP的合成,中国专利申请公开说明书CN 1051170A(1991)中其作为中间产物,披露了其合成方法,采用邻苯二甲酸酐和盐酸羟胺作为原料,加入碳酸钠等碱性物质,促进反应平衡向产物方向转化,反应后得到N-羟基邻苯二甲酰亚胺,产率达到80-85%。反应式如下 上述合成方法,由于反应体系加入碳酸钠等碱性物质,使得反应产物的收集涉及到产物与无机盐分离的问题,使纯化过程变得复杂。本专利技术的目的在于采用与上述方法相同的原料的基础上,提供一种新的反应体系,无需加入无机盐物质促进反应,在产物的收集阶段省去复杂的除盐过程,简化纯化过程,同时使反应得率提高。由于反应的目的产物得率及其纯度与反应所采用的介质体系有关,合适的介质体系会使反应向目的产物的转化率提高,并且产物的纯度亦提高不合适的介质体系会使反应的转化率降低,产物的纯度降低,那么它作为药物、有机物合成的中间体,会带来不利的影响,可能给反应体系引入更多的杂质。本专利技术通过对反应介质体系进行改进,无需加入无机盐等物质,用水合有机溶剂作为反应介质,使用的有机溶剂为二氧六环C4H8O2,结构为 C4H8O2占 ...
【技术保护点】
一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,以邻苯二甲酸酐和盐酸羟胺为原料,其特征在于:反应在水合有机溶剂中进行,使用的有机溶剂为二氧六环C↓[4]H↓[8]O↓[2],结构为:***其中C↓[4]H↓[8]O↓[2]占C↓[4]H↓[8 ]O↓[2]与水的总体积的体积百分比为40-100%,在60-120℃下,反应0.5-4小时,反应完后,减压蒸馏回收有机溶剂,收集产物干燥。
【技术特征摘要】
1.一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,以邻苯二甲酸酐和盐酸羟胺为原料,其特征在于反应在水合有机溶剂中进行,使用的有机溶剂为二氧六环C4H8O2,结构为其中C4H8O2占C4H8O2与水的总体积的体积百分比为40-100%,在60-120℃下,反应0.5-4小时,反...
【专利技术属性】
技术研发人员:付时雨,余惠生,詹怀宇,
申请(专利权)人:中国科学院广州化学研究所,
类型:发明
国别省市:81[中国|广州]
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