The invention relates to a recovery from the by-product of oxidation of cyclohexane in epoxy cyclohexane alcohol products refining method, which is characterized in that: to epoxycyclohexane products prepared in the presence of certain conditions of temperature and 0.3 ~ 1% of the alkaline catalyst, in which alcohol impurity and epoxy cyclohexane addition reaction, generating ring has a glycol ether with high boiling point, get through the common distillation method can contain almost no alcohol impurities, epoxycyclohexane reached a purity of more than 99% products.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种脱除由环己烷氧化副产物中回收的环氧环己尝产品的醇类杂质，从而将产品中环氧己烷含量由90-95％提高至98％以上的方法。在环己烷氧化制取环己酮、环己醇工艺中，同时副产一定量轻质油，其中环氧环己烷含量为轻质油总量的10-40％，按中国专利CN-1180702A介绍的方法，可回收含量为90-95％的环氧环己烷产品。经分析、研究，我们已确认该产品中的杂质主要为C5醇类杂质，约占杂质总量的80％左右。本专利技术研究的内容是采用简单工艺，除去原环氧环己烷产品中的C5醇类杂质，将产品中环氧环己烷含量提高至98％以上。国内目前尚未有制取含量在98以上的高纯度环氧环己烷产品的报道。而在国外，通常是以环己烯为起始原料。经水解和氧化，环氧化反应方法制取高纯环氧环己烷。日本专利JP5130060和JP509528分别介绍了不同的从环己烷氧化副产物中回收环氧环己烷的方法，但其报导的回收环氧环己烷产品纯度仅分别为81％和94.7％。本专利技术的目的在于提供一种由环己烷氧化副产品制取纯度大于99％的环氧环己烷产品的方法。本专利技术是这样实现的先按CN-1180702A介绍的方法，制得含量为90～95％的粗环氧环己烷产品。然后(1)．彻底脱除粗环氧环己烷产品中的微量水份；(2)．在如下条件下进行加成反应碱性催化剂(氢氧化钠或氢氧化钾)加入量为物料总量的0.3％～1％(wt)；反应温度130～135℃(常压时)，150～160℃(加压时)；反应时间3小时(常压下)，0.5～1小时(加压时)；反应过程产生的物料蒸汽通过冷凝器冷凝后全回流返回反应釜。(3)．反应结束后，...
【技术保护点】
一种从环己烷氧化副产物中回收的环氧环己烷产品脱醇再精制的方法，主要由加成催化反应和普通精馏两个部分构成，其特征在于：１）．将待再精制的环氧环己烷产品（环氧环已烷含量为９０～９５％，醇类杂质４～８％）在常压～０．５ｍｐａ，反应温度为１３０ ～１６０℃，以及０．３％～１．０％（ｗｔ）碱性催化剂（如氢氧化钠或氢氧化钾）存在条件下，搅拌反应０．５～３小时。反应液经过滤或中和，以除去碱性催化剂；２）．采用连续或间断精馏，回流比控制在１～２∶１，收集１２９～１３２℃馏份；或减压至０ ．０６６ｍｐａ真空度，回流比控制在１～３∶１，收集９５～１００℃馏份，得到环氧环已烷含量大于９８％的产品。
【技术特征摘要】
1.一种从环己烷氧化副产物中回收的环氧环己烷产品脱醇再精制的方法，主要由加成催化反应和普通精馏两个部分构成，其特征在于1)．将待再精制的环氧环己烷产品(环氧环己烷含量为90～95％，醇类杂质4～8％)在常压～0.5mpa，反应温度为130～160℃，以及0.3％～1.0％(wt)碱性催化剂(如氢氧化钠或氢氧化钾)存在条件下，搅拌反应0.5～3小时。反应液经过滤或中和，以除去碱性催化剂；2)．采用连续或间断精馏，回流比控制在1～2∶1，收集129～132℃馏份；或减压至0.066mpa真空度，回流比控制在1～3∶1，收集95～100℃馏份，得到环...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑寿平，周天虹，唐召兰，杨华，蒋卫和，易念辉，黄跃辉，曹喆，柳勤文，杨岳生，
申请(专利权)人：岳阳昌德化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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