一种醚菌酯乳状液及其制备方法技术

本发明专利技术适用于农药制剂，提供了一种醚菌酯乳状液及其制备方法。本发明专利技术所述的醚菌酯乳状液，以质量百分比计含有醚菌酯５～３５％、溶剂５～２５％、乳化剂２～１５％、增效助剂０～５％、抗冻剂０～５％、增稠剂０．２～５％、消泡剂０．１～０．３％和水余量。本发明专利技术还提供所述的醚菌酯乳状液的制备方法，包括油相制作、水相制作、超声乳化等步骤。本发明专利技术与现有技术相比，具有生产工艺简单，生产成本低，产品质量稳定性高，对环境友好，使用安全等优点。

Ether ester emulsion and preparation method thereof

The invention is applicable to pesticide preparations and provides an ether ester emulsion and a preparation method thereof. Kresoxim emulsion of the invention, the weight percentage containing kresoxim methyl 5 ~ 35%, 5 ~ 25%, solvent emulsifier 2 ~ 15%, 0 ~ 5%, Adjuvents antifreeze 0 ~ 5%, 0.2 ~ 5%, thickening agent, defoaming agent and Water Margin 0.1 ~ 0.3%. The invention also provides a preparation method of the ether ester emulsion, comprising the steps of oil phase preparation, aqueous phase production, ultrasonic emulsification, etc.. Compared with the prior art, the invention has the advantages of simple production process, low production cost, high product quality stability, friendly environment and safe use.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药制剂，尤其涉及。
技术介绍
醚菌酯(kresoxim-methyl)是一种高效、广谱、新型杀菌剂，不仅具有广语 的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用。与其它常用的杀菌剂无交互 抗性，且比常规杀菌剂持效期长。具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生 物安全，对环境基本无污染。对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑 星病等病害具有良好的防效。目前生产和使用的醚菌酯剂型为悬浮剂和水分散 粒剂。醚菌酯水乳剂近年来发展迅速，但水乳剂属于热力学不稳定体系，在实际 应用中存在一些缺点，例如较难稳定，易发生分层；生产条件和工艺要求较高， 需要高剪切和均质等专用设备，规模化生产受到一定限制；虽然使用水代替了 大部分芳烃类有机溶剂作为载体，但仍然需要一定数量的芳烃类有机溶剂。例 如专利申请号200810172668. 9的专利申请，公开了 一种醚菌酯杀菌水乳剂及其 制备方法，但使用了 N， N-二甲基曱酰胺、二甲基亚砜等安全性不高的溶剂和 生物降解性差的乳化剂，仍然存在一定的安全隐患，有待改善。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的上述缺陷，提供一种对环境友好、稳 定性和安全性好的醚菌酯乳状液。本专利技术所述的醚菌酯乳状液，以质量百分比计含有醚菌酯5 ~ 35%、溶剂5 ~ 25°/。、乳化剂2~15%、增效助剂0~5%、抗冻剂0~5%、增稠剂0. 2 ~ 5°/。、消泡 剂0. 1 ~ 0. 3°/。和水余量。为了更好地实现本专利技术，所述的溶剂优选自D-柠檬烯、a-蒗烯、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯 烷酮、十二烷基吡咯烷酮中的一种或一种以上。所述的乳化剂优选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯 醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、聚氧丙烯硬脂酰醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧 丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失 水山梨醇酐三油酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷 酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基硫酸酯、二烷基磺酸琥珀酸酯 中的一种或一种以上。所述的增效助剂优选自水杨酸、枱、节油中的一种。所述的抗冻剂优选自乙二醇、丙二醇、己二醇、二甘醇、1, 3-丁二醇、聚 乙二醇[M.W. 2000-4000]、丙三醇、尿素、异丁醇、正丁醇、异丙醇、异辛醇、 山梨醇中的一种或一种以上。所述的增稠剂优选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、阿 拉伯树胶、丙烯酸酯中的一种或一种以上。所述的消泡剂优选自曱基聚硅氧烷、改性曱基聚硅氧烷中的一种或两种。本专利技术的另 一 目的是提供所述醚菌酯乳状液的制备方法。所述的醚菌酯乳状液的制备方法，包括以下工艺步骤(1) 油相制作称取醚菌酯、溶剂、乳化剂、加入反应釜中，混合均匀，形成油相；(2) 水相制作称取抗冻剂、增稠剂、水杨酸与水搅拌混合均匀，形成水相； (3 )超声乳化在搅拌条件下，将水相加入油相，在谐振频率为10~50kHz、功率为100 ~ 1000W的条件下，超声乳化5 15分钟，形成醚菌酯乳状液。 所述的醚菌酯乳状液的制备方法，也可按以下工艺步骤(1) 油相制作称取醚菌酯、溶剂、乳化剂、松节油加入反应釜中，混合均匀，形成油相；(2) 水相制作称取抗冻剂、增稠剂与水搅拌混合均匀，形成水相； (3)超声乳化在搅拌条件下，将水相加入油相，在谐振频率为10 50kHz、功率为100 ~ IOOOW的条件下，超声乳化5~15分钟，形成醚菌酯乳状液。所述的醚菌酯乳状液的制备方法中，步骤(3 )的搅拌的速率优选2000转 /分。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果(1 )采用超声乳化技术制备的醚菌酯乳状液，生产工艺简单，生产成本低， 易于规才莫化生产，生产的产品质量稳定性高。(2 )不使用任何芳烃类等安全性不高的有机溶剂及使用生物降解性的乳化 剂，与常规水乳剂相比，本专利技术涉及的醚菌酯乳状液对环境和人更加安全，也 进一步提高了产品在生产、运输、贮存、使用过程中的安全性能。(3)防治效果好。添加水杨酸或松节油可以显著提高防治效果，因此能够 降低醚菌酯防治使用浓度，降低防治成本。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对 本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解 释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例中所用醚菌酯原药含量为95%,以下具体实施例中醚菌酯的 使用量均为未折百的原药用量。实施例1称取醚菌酯315. 79千克、D-柠檬烯120千克、N-曱基吡咯烷酮80千克、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯35千克，混 合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、黄原胶2千克、曱基聚硅氧烷l千克、 水381.21千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将 水相加入油相。在谐振频率为25kHz、功率为500W的条件下，超声乳化8分钟， 形成1000千克30°/。醚菌酯乳状液。本实施例醚菌酯乳状液在54土2。C条件下进行热贮、0土2。C和-15土2。C条 件下进行低温稳定性检验，结果见表1。从表l结果可知，本实施例醚菌酯乳 状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。表1 本实施例醚菌酯乳状液稳定性试验结果<table>table see original document page 7</column></row><table>备注0士2。C和-15士2。C低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻 微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。 实施例3称取醚菌酯315. 79千克、N-曱基吡咯烷酮50千克、松节油150千克、聚 氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯35千克，混合 均匀得到油相；称取乙二醇30千克、黄原胶2千克、曱基聚硅氧烷l千克、水 381.21千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水 相加入油相。在谐振频率为25kHz、功率为500W的条件下，超声乳化8分钟， 形成1000千克30%醚菌酯乳状液。本实例醚菌酯乳状液在54土2。C条件下进^f亍热贮、0土2。C和-15土2。C条件 下进行低温稳定性检验，结果见表3。从表3结果可知，本实例醚菌酯乳状液 具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。表3 本实例醚菌酯乳状液稳定性试验结果<table>table see original document page 8</column></row><table>备注0 ± 2。C和-15 ± 2。C低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻 微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为4企验的合格标准。 实施例4称取醚菌酯52. 63千克、cc -蒗烯40千克、N-辛基吡咯烷酮30千克、C12 -14醇聚氧乙烯醚20千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均匀得到 油相；称取丙二醇50千克、聚乙烯醇20千克、改性曱基聚硅氧烷l千克、水 771. 37千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水 相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醚菌酯乳状液，其特征是，以质量百分比计含有醚菌酯５～３５％、溶剂５～２５％、乳化剂２～１５％、增效助剂０～５％、抗冻剂０～５％、增稠剂０．２～５％、消泡剂０．１～０．３％和水余量。

【技术特征摘要】
1、一种醚菌酯乳状液，其特征是，以质量百分比计含有醚菌酯5～35％、溶剂5～25％、乳化剂2～15％、增效助剂0～5％、抗冻剂0～5％、增稠剂0.2～5％、消泡剂0.1～0.3％和水余量。2、 根据权利要求1所述的醚菌酯乳状液，其特征是，所述的溶剂选自D-柠檬烯、a-蒗烯、N-曱基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、十二烷基吡咯烷酮中 的一种或一种以上。3、 根据权利要求l所述的醚菌酯乳状液，其特征是，所述的乳化剂选自聚 氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、聚 氧丙烯硬脂酰醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、 乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、烷聚氧 乙烯失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚石寿酸酯、C12-14聚氧乙烯醚^f粦酸 酯、聚氧乙烯烷基辟L酸酯、二烷基磺酸琥珀酸酯中的一种或一种以上。4、 根据权利要求1所述的醚菌酯乳状液，其特征是，所述的增效助剂选自 水杨酸、松节油中的一种。5、 根据权利要求1所述的醚菌酯乳状液，其特征是，所述的抗冻剂选自乙 二醇、丙二醇、己二醇、二甘醇、1， 3-丁二醇、聚乙二醇、丙三醇、尿素、异 丁醇、正丁醇、异丙醇、异辛醇、山梨醇中的一种或一种以上。6、 根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文忠，张洪，曹明章，孔建，李谱超，李欧燕，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[]