维生素C生产新工艺制造技术

维生素Ｃ生产新工艺，其主要技术特点是由古龙酸钠晶体直接进行酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Ｖｃ。古龙酸钠晶体是由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到的，而且不需经过烘干步骤，直接进行酯化反应。它不同于现有技术古龙酸钠溶液必须去除钠离子，以古龙酸晶体生产Ｖｃ的工艺。本发明专利技术大大减少了用水，解决了环境污染，缩短了生产周期，降低了生产成本和提高了产品收率。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

New process for vitamin C production

The main technological characteristics of vitamin C production are the direct esterification of the crystal by sodium silicate, and the production of Vc by conversion reaction and acidification reaction. The sodium silicate crystals are obtained by concentrating and crystallizing the sodium Cologne solution, and the esterification is performed without drying steps. It is different from the prior art. The sodium silicate solution must remove sodium ion and produce Vc by the crystal of gulong acid. The invention greatly reduces water consumption, solves the environmental pollution, shortens the production cycle, reduces the production cost and improves the product yield.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及维生素C的生产工艺。现有技术的维生素C生产工艺是由山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖发酵后得到古龙酸钠溶液，经过絮凝沉降，去除蛋白质，清夜经过阳离子交换树脂，去除钠离子，变成古龙酸溶液，经过两级真空浓缩，冷却结晶，离心分离得古龙酸晶体，再在真空下升温至65℃干燥1小时，制成合格古龙酸。整个过程需要72小时。古龙酸再加入定量的甲醇、硫酸在69℃的条件下，进行酯化反应14个小时，投入定量的碳酸氢钠进行转化反应6个小时，降温至-2℃，分离得Vc钠晶体，VC钠再加入82~84％的甲醇、硫酸，调节PH为2.0~2.5进行酸化反应，生成Vc溶液，经过浓缩、结晶，分离得粗Vc，由古龙酸转化为粗Vc需要64个小时，粗Vc再经过精制制得白色粉末状的维生素C。上述工艺的特点是以古龙酸晶体生产维生素C，由古龙酸钠溶液经过阳离子交换步骤制得古龙酸晶体。在进行该步骤中，阳离子交换树脂饱和后，需用大量的自来水反洗，然后加4％的液碱再生2小时，再用自来水洗碱至PH为8，加7~8％的盐酸再生2小时，用自来水洗酸至PH为4，再加入纯水浸泡备用。该步骤需要耗用大量的自来水，及排放废酸废碱，对环境污染严重。同时，由于古龙酸晶体含有结晶水，需经过烘干步骤再进行酯化反应。整个工艺周期长，设备投资多，成本高，收率低。本专利技术的目的是克服现有技术的不足，改进维生素C的生产工艺，使本专利技术的生产工艺大大减少用水，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率。本专利技术的维生素C生产新工艺，其主要技术特点是由古龙酸钠晶体直接进行酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Vc。本专利技术主要是克服现有技术古龙酸钠溶液必须去除钠离子，以古龙酸晶体生产Vc的工艺特点，而是直接以古龙酸钠晶体生产Vc，其后的大致生产工艺步骤基本同原工艺。古龙酸钠晶体是由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到的，而且不需经过烘干步骤，直接进行酯化反应。所述古龙酸钠溶液可以是同现有技术的方式制得的，是由山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖经过发酵后，再经过絮凝沉降后得到。古龙酸钠溶液一般经过两级浓缩，所述两级浓缩，第一级浓缩经过三效蒸发器，采用减压蒸发的方式，第一效蒸发器控制温度为56～59℃，真空度为-0.068Mpa，第二效蒸发器温度为50～52℃，真空度-0.083Mpa，第三效蒸发器温度为40～43℃，真空度-0.09～-0.093Mpa；第二级浓缩，控制温度为42～45℃，真空度-0.09～-0.095Mpa。经过两级浓缩后进行离心分离，得到古龙酸钠晶体，离心时用甲醇溶液冲洗。酯化反应是由古龙酸钠晶体与甲醇、浓硫酸进行的，各物质的用量是古龙酸钠晶体∶甲醇＝1kg∶(2～3)升，古龙酸钠晶体98％的硫酸＝1kg∶(0.17～0.2)升。酯化反应后加碳酸氢钠进行转化反应，古龙酸钠晶体∶碳酸氢钠＝1kg∶(0.45～0.55)kg。在本专利技术的工艺中，古龙酸钠晶体酯化后可以先过滤去除钠盐后进行转化反应，也可以先不过滤。转化反应得到含Vc钠晶体的混合液后，可以经离心、过滤，得到Vc钠晶体。也可以先不分离、结晶，该混合液直接酸化，其中的Vc钠晶体发生酸化反应，酸化后再进行过滤，去除钠盐。酸化反应是由Vc钠晶体与浓度为82～84％的甲醇、稀硫酸进行的，调节PH为2.0～2.4，过滤后得到Vc溶液。然后进行精制得到Vc。下面以实施例对本专利技术进行详细描述由原料山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖发酵后得到古龙酸钠溶液，经絮凝沉降，清液直接经过真空浓缩和冷却结晶。真空浓缩时，顺序经过真空度为-0.068Mpa，温度为59℃的第一效蒸发器，真空度-0.083Mpa，温度为52℃的第二效蒸发器，真空度-0.09Mpa，温度为43℃的第三效蒸发器，然后进行第二级浓缩，控制温度为45℃以下，真空度-0.09Mpa。第一级浓缩时的蒸汽压力为0.3～0.4Mpa，第二级浓缩的蒸汽压力为0.15～0.3Mpa。经过第一级浓缩，古龙酸钠溶液的浓度达到40％，经过第二级浓缩，古龙酸钠溶液的浓度达到85％。结晶离心时用甲醇溶液(浓度可达99.5％以上)冲洗，母液可回收，得到古龙酸钠晶体。古龙酸钠与定量的甲醇(浓度99.5％以上)、浓硫酸在69℃下进行酯化反应6个小时，古龙酸钠∶甲醇＝1(kg)∶2.5(L)，古龙酸钠98％的硫酸＝1(kg)∶0.19(L)，加定量的碳酸氢钠进行转化反应6小时，古龙酸钠∶碳酸氢钠＝1∶0.5(重量)，再加入82～84％的甲醇、50％的稀硫酸，调节PH2.0~2.4进行酸化反应2小时，同时用活性炭进行脱色，Vc钠∶活性炭＝1∶0.02(重量比)。然后10℃下过滤，去除硫酸钠，得到Vc溶液，进行浓缩，蒸发出甲醇，结晶离心得到粗Vc，再进一步用蒸馏水溶解、结晶离心得到精Vc，65℃烘干后得到白色的粉末状Vc。本专利技术的优点1、本专利技术的古龙酸钠溶液，不经过离子交换，节约了用水、盐酸、液碱，与原工艺相比，每吨产品可节约用水400立方米，盐酸1.7吨，液碱0.4吨，从根本上解决了水源不足的问题，基本解决了环境污染问题。原工艺古龙酸钠离子交换为古龙酸溶液后，经真空浓缩，结晶离心时，需用乙醇冲洗，因古龙酸溶解于甲醇，而本专利技术可直接用甲醇冲洗，每吨成品可节约乙醇0.2吨。2、减少了设备投资，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品收率。由原工艺的10个操作岗位改为7个岗位，去掉了阳离子交换树脂岗位、烘干岗位和Vc钠离心岗位，缩短生产周期45个小时，其中酯化反应前生产过程需用40个小时，比原工艺缩短32个小时；由酯化反应到得到粗Vc需用51个小时，比原工艺缩短13个小时。减小了因离子交换、烘干等工序的产品损失，收率由原来的54％，提高到60％以上，在现有设备的基础上，投入少量的资金，增加部分设备，产量由原来的月产100吨增长为200吨。每吨成品节约蒸汽5吨，电1800度，吨成本降低2800～3000元。3、对生产中沉降出的蛋白质，经过处理，可作为养殖业的饲料，少量的废母液，可作为草酸生产用，大量的硫酸钠经过再加工处理，可作为造纸、玻璃、陶瓷、洗衣粉等的添加剂，从而变废为宝，基本上解决了环境污染问题。4、不影响产品质量，以下是采用本专利技术的工艺生产的Vc的检验报告本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种维生素Ｃ生产新工艺，其特征在于由古龙酸钠晶体直接参加酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Ｖｃ。

【技术特征摘要】
1.一种维生素C生产新工艺，其特征在于由古龙酸钠晶体直接参加酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Vc。2.根据权利要求1所述的维生素C生产新工艺，其特征在于由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到古龙酸钠晶体。3.根据权利要求2所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠溶液是由原料经过发酵后，再经过絮凝沉降后得到的。4.根据权利要求2所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠溶液经过两级浓缩，第一级浓缩经过三效蒸发器，采用减压蒸发的方式，第一效蒸发器控制温度为56～59℃，真空度为-0.068Mpa，第二效蒸发器温度为50～52℃，真空度-0.083Mpa，第三效蒸发器温度为40～43℃，真空度-0.09～-0.093Mpa；第二级浓缩，控制温度为42～45℃，真空度-0.09～-0.095Mpa，结晶离心时用甲醇溶液洗。5.根据权利要求1所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠晶体经酯化反应、加碳酸氢钠进行转化反应得到含Vc钠晶体的混合液，经分离、结晶，得到Vc钠晶体，Vc钠晶体进行酸化反应。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯成祚，
申请(专利权)人：淄博华航药业有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]