System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种固液掺杂共沉淀制备W-Cu复合材料的方法技术_技高网

一种固液掺杂共沉淀制备W-Cu复合材料的方法技术

技术编号:41407753 阅读:7 留言:0更新日期:2024-05-20 19:34
一种固液掺杂共沉淀制备W‑Cu复合材料的方法,涉及W‑Cu复合材料制备技术领域。本发明专利技术利用固液掺杂共沉淀法并通过添加草酸作为过程控制剂改变前驱体溶液环境,使得草酸与W、Cu充分反应进而提高前驱体粉末纯度,有利于通过氢气还原制备出成分均匀、氧含量低且粒径分散性好的W‑Cu粉体,一方面氢气可有效去除W‑Cu粉体中残留的氧杂质,另一方面长的高温保温时间使得W、Cu元素充分扩散,最后通过模压成型和高温氢气烧结制备出高致密度的W‑Cu复合块体。本发明专利技术将之前湿化学法惯用的液液掺杂工艺改进为固液掺杂工艺,并且固液掺杂共沉淀法制备的W‑Cu复合块体在性能方面优于同种工艺参数下的液液、固固掺杂法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及w-cu复合材料制备,具体是涉及一种固液掺杂共沉淀制备w-cu复合材料的方法,通过固液掺杂共沉淀得到成分均匀、纯度高的w-cu粉体,再通过后续烧结进一步提高w-cu复合材料的综合性能。


技术介绍

1、由于w和cu的熔点、电负性和原子半径等存在差异,高熔点、高硬度、低膨胀的w和高导电、导热的cu所构成w和cu的互不相容的w-cu复合材料综合了w、cu的诸多优点。w-cu复合材料往往表现出良好的导热导电性,高的硬度、耐电弧烧蚀性以及低热膨胀系数等,被广泛应用在电接触材料、电子封装材料、热沉材料以及功能结构材料等领域中。近年来,随着微电子通讯、航空航天和军事工程等高
的飞速发展,对高性能w-cu复合材料的需求量越来越大。

2、由于w和cu的互不相容性,传统的熔渗法难以制备出高致密度的w-cu复合材料。粉末冶金技术作为一种新兴技术,有望提高w-cu复合材料的各项性能。纳米粉末表面活性高、比表面积大等特点有利于粉末在低温下致密化过程中具有较高的烧结驱动力,且制备得到的块体复合材料可表现出更好的力学性能。因此,通过改进w-cu粉体制备和成型工艺以改善粉末冶金制品的质量。

3、本专利技术利用固液掺杂共沉淀法并通过添加草酸作为过程控制剂制备成分分布均匀的w-cu前驱体,再将前驱体粉末通过氢气还原出成分均匀的w-cu粉体,最后利用模压成型和高温氢气烧结制备出一种成分均匀的高纯度、高硬度、高致密w-cu复合材料。


技术实现思路

1、本专利技术利用固液掺杂共沉淀法并通过添加草酸作为过程控制剂改变前驱体溶液环境,使得草酸与w、cu充分反应进而提高前驱体粉末纯度,有利于通过氢气还原制备出成分均匀、氧含量低且粒径分散性好的w-cu粉体,一方面氢气可有效去除w-cu粉体中残留的氧杂质,另一方面长的高温保温时间使得w、cu元素充分扩散,最后通过模压成型和高温氢气烧结制备出高致密度的w-cu复合块体。本专利技术主要是制备工艺的改进,即由之前湿化学法惯用的液液掺杂工艺改进为固液掺杂工艺,并且固液掺杂共沉淀法制备的w-cu复合块体在性能方面优于同种工艺参数下的液液掺杂法。

2、为了实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案为:

3、一种固液掺杂共沉淀制备w-cu复合材料的方法,步骤如下:

4、步骤一:w-cu粉体的制备

5、将一定比例的偏钨酸铵或者氧化钨、硝酸铜或者氧化铜、草酸分别溶解去离子水中,控制前驱体溶液固含量在20%-30%;将溶液搅拌加热,待溶液完全蒸发后利用烘干箱设备制备w-cu前驱体;接着,将w-cu前驱体充分研磨过筛后氢气还原,得到w-cu粉体;

6、选择偏钨酸铵和氧化铜组合时,氧化铜的添加量为偏钨酸铵质量的15-20%,草酸的添加量为偏钨酸铵质量的35-40%;

7、选择氧化钨和硝酸铜组合时,硝酸铜的添加量为氧化钨质量的58-63%,草酸的添加量为氧化钨质量的38-43%;

8、步骤二:无成形剂模压成型

9、将步骤一制备的w-cu粉体按照所压制样品的大小要求称取一定量装在钢压模具中冷压成型,随后卸除压力将w-cu生坯块体取出;

10、步骤三:高温氢气烧结

11、将步骤二得到无成形剂且压制力较低的高密度生坯在相同的烧结温度下进行致密化过程,得到w-cu复合块体;最后对得到的块体表面打磨处理,得到w-cu复合材料。

12、作为本专利技术的优选技术方案,制备方法中:

13、步骤一中搅拌加热温度为120-160℃,转速为150-250r/min。待溶液完全蒸发后利用烘干箱设备制备w-cu前驱体,设置干燥温度为80-100℃,烘干时间为12-14h。研磨过筛时筛网孔径为100-200μm。氢气还原步骤为:将w-cu前驱体平铺在烧舟中,再将烧舟放入氢气还原炉中,真空处理氢气还原炉随后通入氢气,再以4-8℃/min升温至930-980℃,保温1-3h,再以4-10℃/min降至500℃,随后随炉冷却至室温,便得到w-cu粉体。

14、步骤二中冷压成型所选取的压制压力为200-220mpa,保持压力2-4min,得到生坯的相对密度为60-68%。

15、步骤三中烧结致密化过程步骤为:将压制得到的w-cu生坯块体放入管式炉并通入氢气,以5℃/min升温至100℃,以5-10℃/min升温至1000℃,最后以5℃/min升温至1350℃保温1-3h,以5℃/min降至500℃,随后随炉冷却至室温,得到w-cu复合块体。

16、本专利技术利用固液掺杂共沉淀法并通过添加草酸作为过程控制剂改变前驱体溶液环境,使得草酸与含有w、cu元素原料充分反应,优点如下:

17、1、前驱体反应充分:通过固液掺杂直接引入含有w或cu的固体粉体可以改善w-cu前驱体反应过程中w和cu元素反应速率的差异。

18、2、粉体性能优良:氢气还原后w-cu粉体的成分均匀性和纯度提高以及较少的氧杂质含量,有利于通过模压成型和高温氢气烧结。

19、3、w-cu复合材料性能优良:氢气可有效去除w-cu粉体中的氧杂质,高温保温有利于获得高致密度的w-cu复合材料。

20、4、本专利技术最终制备出一种具备高纯度、高硬度、高致密度且成分均匀的w-cu复合材料。利用固液掺杂共沉淀法制备的w-cu复合材料相对密度高达99.3%、维氏硬度高达305±10hv,热膨胀系数为8.3×10-6k。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种固液掺杂共沉淀制备W-Cu复合材料的方法,其特征在于,步骤如下:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中搅拌加热温度为120-160℃,转速为150-250r/min。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中待溶液完全蒸发后利用烘干箱设备制备W-Cu前驱体,设置干燥温度为80-100℃,烘干时间为12-14h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中研磨过筛时筛网孔径为100-200μm。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中氢气还原步骤为:将W-Cu前驱体平铺在烧舟中,再将烧舟放入氢气还原炉中,真空处理氢气还原炉随后通入氢气,再以4-8℃/min升温至930-980℃,保温1-3h,再以4-10℃/min降至500℃,随后随炉冷却至室温,便得到W-Cu粉体。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二中冷压成型所选取的压制压力为200-220MPa,保持压力2-4min,得到生坯的相对密度为60-68%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中烧结致密化过程步骤为:将压制得到的W-Cu生坯块体放入管式炉并通入氢气,以5℃/min升温至100℃,以5-10℃/min升温至1000℃,最后以5℃/min升温至1350℃保温1-3h,以5℃/min降至500℃,随后随炉冷却至室温,得到W-Cu复合块体。

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【技术特征摘要】

1.一种固液掺杂共沉淀制备w-cu复合材料的方法,其特征在于,步骤如下:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中搅拌加热温度为120-160℃,转速为150-250r/min。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中待溶液完全蒸发后利用烘干箱设备制备w-cu前驱体,设置干燥温度为80-100℃,烘干时间为12-14h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中研磨过筛时筛网孔径为100-200μm。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中氢气还原步骤为:将w-cu前驱体平铺在烧舟中,再将烧舟放入氢气还原炉中,真空处理氢气还原炉随后通入...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗来马王彩艳吴玉程丁希鹏孙建
申请(专利权)人:合肥工业大学
类型:发明
国别省市:

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