【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乙硫醇生产中合成乙硫醇的工艺领域，具体涉及一种利用烯烃与硫化氢反应合成乙硫醇的新技术。
技术介绍
1、乙硫醇是一种重要的有机中间体，广泛地应用于农药和医药合成，最终产物 为有机磷，农药如甲拌磷、 硫代氨基甲酸酯等；还可以作为高分子聚合物聚合过程中的分子量调节剂和链转移剂；另外，乙硫醇具有恶臭味可用作煤气的加臭剂，作为警告剂使用，防止由于泄露而引起火灾和爆炸等事故。
2、国内工业化乙硫醇厂家多采用氯乙烷法、硫脲法或乙基硫酸钠法生产乙硫醇，都因环保问题关停，以致乙硫醇均需进口。本专利技术专利采用硫化氢与乙烯加成反应制得乙硫醇，该方法副产物少，反应原理简单，可实现连续化生产，操作性强，因此，是一条非常合理的合成路线。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有的技术瓶颈，开发一种新的合成乙硫醇装置，该装置包括合成单元、液相冷凝收集单元、尾气吸收单元和气相采集单元；
2、所述合成单元中，预热器与反应炉连接；
3、所述液相冷凝收集单元中，反应炉下端接与冷凝器，冷凝器与气液分离器连接，气液分离器下端接收集罐；
4、所述尾气吸收单元中，气液分离器上端和反应炉出口接高锰酸钾吸收瓶a和高锰酸钾吸收瓶b，高锰酸钾吸收瓶a与一级碱液吸收瓶a连接，一级碱液吸收瓶a与二级碱液吸收瓶a连接，高锰酸钾吸收瓶b连接一级碱液吸收瓶b，一级碱液吸收瓶b连接二级碱液吸收瓶b；
5、所述气相采集单元中，反应炉连接气相色谱分析仪。
6、
7、所述反应炉中装填催化剂，气体自上而下经过管内装填的催化剂。
8、本专利技术的另一目的是探寻乙硫醇合成工艺参数，获得较高的乙硫醇收率，以减少原材料成本和三废处理量，因此本专利技术提供了一种合成乙硫醇工艺，包括以下步骤：
9、s1.硫化氢与乙烯混合气体通入预热器中预热；
10、s2.预热后的混合气体通入到装填有催化剂的反应炉，加热反应；
11、s3.反应完成后，将混合气体通入到冷凝器冷凝后进入气液分离器，将冷凝后的乙硫醇液体暂存于气液分离器中，定时排到收集罐中；尾气经过背压阀进入尾气吸收单元。
12、s1所述的预热温度100~400℃，预热时间0.1~0.5min；所述硫化氢与乙烯进料体积比为1~5，硫化氢气体纯度为95%~99.95%。
13、s2所述的反应温度100℃~400℃，空速100~1000h-1，反应体系压强0.6~3.0mpa，加热方式为电加热、热水加热、蒸汽加热、导热油加热或熔盐加热中的一种或多种。
14、s2所述的催化剂为钴或镍的氧化物中的一种或两种负载到氧化铝载体上制备得到，所述催化剂粒径在0.1mm~5mm。
15、s3所述的冷凝采用通5~12℃低温水或-10~-15℃冷冻盐水的方式。
16、s3所述的尾气依次通入到高锰酸钾溶液、一级碱液、二级碱液中；所述高锰酸钾溶液浓度2~6%，一级碱液为浓度13~20%的氢氧化钠溶液，二级碱液为浓度13~20%的氢氧化钠溶液。
17、本专利技术中，乙烯和硫化氢在一定温度、压力和催化剂作用下合成乙硫醇，可能伴随副产物二乙基硫醚的生成。
18、主反应：
19、c2h4+ h2s → c2h5sh
20、副反应：
21、2c2h4+ h2s →（c2h5）2s
22、本专利技术带来的有益效果如下：优化了反应条件，提高了乙烯的转化率和乙硫醇的选择性，减少副产物的生成，降低原料成本的同时有利于后续产物纯化的过程。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种合成乙硫醇装置，其特征在于，包括合成单元、液相冷凝收集单元、尾气吸收单元和气相采集单元；
2.根据权利要求1所述的一种合成乙硫醇装置，其特征在于，所述装置采用316L材质，可耐压0.1-10MPa；所述反应炉（8）前端和收集罐（12）装有卸荷阀；所述气液分离器（11）气相出口设有筛板或烧结网；所述尾气吸收系统为A、B两套，用一备一；去气相采集单元和尾气吸收单元的管线均进行全段保温，保温温度在20℃~180℃，保证气相不冷凝。
3.根据权利要求1所述的一种合成乙硫醇装置，其特征在于，所述反应炉（8）中装填催化剂，气体自上而下经过管内装填的催化剂。
4.一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，S1所述的预热温度100~400℃，预热时间0.1~0.5min；所述硫化氢与乙烯进料体积比为1~5，硫化氢气体纯度为95%~99.95%。
6.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，S2所述的反应温度100℃~400℃，空速100~1000h-1，反
7.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，S2所述的催化剂为钴或镍的氧化物中的一种或两种负载到氧化铝载体上制备得到，所述催化剂粒径在0.1mm~5mm。
8.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，S3所述的冷凝采用通5~12℃低温水或-10~-15℃冷冻盐水的方式。
9.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，S3所述的尾气依次通入到高锰酸钾溶液、一级碱液、二级碱液中；所述高锰酸钾溶液浓度2~6%，一级碱液为浓度13~20%的氢氧化钠溶液，二级碱液为浓度13~20%的氢氧化钠溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种合成乙硫醇装置，其特征在于，包括合成单元、液相冷凝收集单元、尾气吸收单元和气相采集单元；
2.根据权利要求1所述的一种合成乙硫醇装置，其特征在于，所述装置采用316l材质，可耐压0.1-10mpa；所述反应炉（8）前端和收集罐（12）装有卸荷阀；所述气液分离器（11）气相出口设有筛板或烧结网；所述尾气吸收系统为a、b两套，用一备一；去气相采集单元和尾气吸收单元的管线均进行全段保温，保温温度在20℃~180℃，保证气相不冷凝。
3.根据权利要求1所述的一种合成乙硫醇装置，其特征在于，所述反应炉（8）中装填催化剂，气体自上而下经过管内装填的催化剂。
4.一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种合成乙硫醇工艺，其特征在于，s1所述的预热温度100~400℃，预热时间0.1~0.5min；所述硫化氢与乙烯进料体积比为1~5，硫化氢气体纯度...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖波，李涛，仇新玲，黄卫国，曹富康，周国新，吴炜，王帅，
申请(专利权)人：新疆兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。