System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法技术_技高网

一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法技术

技术编号:41071743 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-24 11:28
本发明专利技术专利提供了一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法。工业上为得到高纯度的亚砜,常采用精馏的方式提纯,但高温精馏过程中二甲基亚砜会发生热分解,对二甲基亚砜的产品质量产生影响。本发明专利技术是将二甲基亚砜溶液与添加物按比例均匀混合,在150℃的温度下连续加热7天,并于每天定点取样。通过分析二甲基亚砜溶液热分解产物的组成,颜色、气味和pH,从而确定其热稳定性。研究二甲基亚砜在高温下的受热分解产物组成,可为二甲基亚砜的生产工艺、作为溶剂回收精制工艺,减少含硫化合物的产生提供依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,属于化工。


技术介绍

1、二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,简称“dmso”)是一种含硫有机化合物,沸点为189℃,凝固点为18.45℃,味略苦。常温下是一种无色、无臭的透明液体,热稳定性好。易溶于水、醇、醚、酯,是一种重要的非质子极性溶剂,被誉为“万能溶剂”。

2、二甲基亚砜在化学纤维、石油化工、医药、电子、塑料、印染等工业中应用广泛。工业上为得到高纯度的二甲基亚砜,常采用精馏的方法提纯,但在高温精馏过程中会发生热分解,从而影响二甲基亚砜的产品质量。此外,二甲基亚砜因具有优良的聚合原液溶解性,在合成纤维湿法纺丝工艺中,是聚合、纺丝和水浴阶段的常用溶剂。由于长期使用或高温作用下易发生分解,产生的含硫化合物对聚合工艺产生了影响,从而影响产品质量不稳定。因此,研究二甲基亚砜的受热分解产物组成,可为二甲基亚砜在生产、使用及回收提纯工艺中,避免含硫化合物的产生提供依据。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,该方法操作简单。通过二甲基亚砜溶液与添加物按比例混合均匀,分析二甲基亚砜随时间的变化受热分解产物的组成,从而确定其热稳定性。根据颜色、气味、组分等对dmso溶液的热稳定性进行考察,可为二甲基亚砜在产品精制、使用和回收利用过程中,避免含硫化合物的产生提供依据。

2、本专利技术提供了一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,所述方法包括如下步骤:

3、s1:将二甲基亚砜溶液与稳定性试剂按比例混合均匀后置于带有搅拌的容器(一般为三口瓶)中,插入温度计监控溶液的温度,并通以循环冷凝水进行热量交换;

4、s2:混合均匀的二甲基亚砜溶液在100-160℃的加热温度下连续反应5-10天,每天定点取样,观察颜色、气味和ph的变化;

5、s3:待所取样品冷却至室温后,采用气相色谱仪分析二甲基亚砜的纯度及杂质含量,气质联用仪分析样品组成。

6、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s1中,所述的稳定性试剂为氢氧化钠、草酸钠、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或多种,特别优选草酸钠。

7、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s1中,所述的添加物与亚砜溶液的比例为(1~50):1000,特别优选1:100。

8、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s1中,所述的混合溶液的ph为8~11,特别优选8~9。

9、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s1中,所述的整个实验装置为不限氧的开放系统,易产生二甲基亚砜的热分解副产物。

10、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s2中,所述的二甲基亚砜溶液的加热温度为150℃。

11、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s2中,所述的反应时间为7天。

12、优选的,所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法s3中,所述的样品皆为液体溶液,避免有结晶物析出。

13、有益效果:

14、(1)该实验装置易搭建、反应条件温和、操作简单。

15、(2)所选的反应容器,便于取样,并实时察看溶液的颜色、气味等变化。

16、(3)选择的添加物二甲基亚砜溶液与按比例混合均匀后,能有效抑制二甲基亚砜溶液在高温下分解。通过分析二甲基亚砜随时间的变化,其受热分解产物的组成,探究其热稳定性。可为二甲基亚砜生产、合成纤维生产和溶剂回收精制工艺,避免含硫化合物的产生提供依据。

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【技术保护点】

1.一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述S1中,稳定性试剂选自氢氧化钠、草酸钠、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述S1中,稳定性试剂与亚砜溶液的比例为(1~50):1000,优选为1:100。

4.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述S1中,混合溶液的pH为8~11。

5.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述S2中,二甲基亚砜溶液的加热温度为150℃,连续反应7天。

【技术特征摘要】

1.一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述s1中,稳定性试剂选自氢氧化钠、草酸钠、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种提高二甲基亚砜热稳定性的方法,其特征在于,所述s1中...

【专利技术属性】
技术研发人员:周术林李涛仇新玲何金龙米克热依·阿布力米提吴炜
申请(专利权)人:新疆兴发化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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