【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硫化氢提纯的工艺，具体涉及一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯方法。
技术介绍
1、硫代卡巴肼广泛用于有机合成，是三嗪酮的重要生产原料，其生产过程中会热解释放硫化氢气体。此合成尾气中大部分为硫化氢，含肼、二硫化碳、氨气、氮气等杂质气体，无法直接用于精细化工领域。二甲基硫醚及甲硫醇的合成对硫化氢气体的浓度要求不大，且含有少量甲醇及水分
2、硫化氢是一种重要的化学原料，具有广泛用途，主要可用于合成荧光粉，电放光、光导体等的制造；用于有机合成还原剂；用于金属精炼、农药、医药、催化剂再生，制取各种硫化物。硫化氢的价格与其纯度也密切相关。
3、中国技术专利cn 21085555273 u公开了一种高纯硫化氢的提纯装置，主要包括两级精馏塔和吸附装置，通过一级精馏脱重，二级精馏脱轻，吸附器吸附部分杂质。此方法对设备要求高，体系内压力较高，整体投资较大，且适合大量酸性气的提纯。而硫代卡巴肼合成尾气流量不稳定，体系内压力较低，结合实际情况与需求，将硫代卡巴肼合成尾气中的硫化氢气体经济高效的提纯利用，变废为宝，具有重大意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对结合现有硫代卡巴肼合成装置，提供一种硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置与方法。硫代卡巴肼合成尾气经水洗、酸洗、提浓，得到高纯硫化氢，可以应对二甲基硫醚与甲硫醇合成的需求。
2、硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，包括如下步骤：硫代卡巴肼合成尾气依次经水洗、酸洗、溶剂提浓后得到硫化氢。
3、硫代
4、水洗过程是在水洗塔内进行，水洗塔内盘管控温20-30℃，水洗塔顶连接水洗塔顶冷凝器，冷凝水和二硫化碳，水洗塔塔底连接二硫化碳分液罐，定期采出回收的二硫化碳。
5、酸洗过程是在酸吸收塔内进行，采用磷酸、植酸、草酸、酸性树脂中的任意一种酸性原料进行洗涤，酸性树脂选自磺酸基酸性树脂、羧酸基酸性树脂、磷酸基酸性树脂中的任意一种，塔内控温20-30℃，酸吸收塔顶连接酸吸收塔顶冷凝器，主要冷凝水汽。
6、所述的磷酸、植酸、草酸质量浓度为85%，酸性树脂则为固体填料。硫化氢在特定酸溶液中溶解度高，酸溶液在吸收塔吸收硫化氢，吸收的富硫液经富硫液输送泵到闪蒸罐，闪蒸罐富硫液进入硫化氢解析塔脱硫化氢，闪蒸罐气相返回吸收塔。活性炭吸附器吸附逃逸的少量硫化氢气体，最后检测达标后排放。
7、所述溶剂提浓是在硫化氢解析塔内进行，采用溶剂一乙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺，n-甲基二乙醇胺中对硫化氢尾气再次解析，得到硫化氢气体。
8、硫化氢解析塔内盘管和硫化氢解析塔底再沸器维持塔内控温60℃至90℃，加热采用蒸汽，硫化氢与挥发甲醇经硫化氢解析塔顶冷凝器，旋风分离器进行气液分离，再经吸附干燥器脱除少量水分。提纯后硫化氢可以连接气体压缩机提高硫化氢压力。
9、贫硫液继续打回吸收塔吸收硫化氢，硫化氢解析塔底甲醇回用管线与冷凝甲醇接收罐液相出口经管道汇合一路后，再经贫硫液回用泵，热/冷甲醇换热器降温后回吸收塔。
10、本专利技术提供的纯化方法简单高效，提纯效果稳定，可连续性且运行成本低。同时本专利技术提供的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯装置能很好的对接硫代卡巴肼合成工艺，利于装置改造升级。水洗加磷酸洗工艺可将硫化氢纯度73.4%，含有26.5%的氮气，0.1%水，由于氮气为惰性气体，所以此硫化氢即可满足部分下游产品生产的需求。通过低温甲醇洗提浓，可将硫化氢浓度提升至99.9%以上，充分满足下游硫醚与硫醇需求。
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1.硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：硫代卡巴肼合成尾气依次经水洗、酸洗、溶剂提浓后得到硫化氢。
2.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，硫代卡巴肼的合成尾气中硫化氢主含量50.0-65.0%，氮气含量20.0-30.0%，二硫化碳含量1.0-3.0%，肼含量2.0-4.0%，水含量8.0-15.0%。
3.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，酸洗过程是在酸吸收塔内进行，采用磷酸、植酸、草酸、酸性树脂中的任意一种酸性原料进行洗涤，酸性树脂选自磺酸基酸性树脂、羧酸基酸性树脂、磷酸基酸性树脂中的任意一种，塔内控温20-30℃。
5.根据权利要求4所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，所述的磷酸、植酸、草酸质量浓度为85%，酸性树脂则为固体填料。
6.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，所述溶剂提浓是在硫化氢解析塔内进行，采用溶剂一乙醇胺、
7.根据权利要求6所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，硫化氢解析塔内温度控制为60-90℃。
...【技术特征摘要】
1.硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：硫代卡巴肼合成尾气依次经水洗、酸洗、溶剂提浓后得到硫化氢。
2.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，硫代卡巴肼的合成尾气中硫化氢主含量50.0-65.0%，氮气含量20.0-30.0%，二硫化碳含量1.0-3.0%，肼含量2.0-4.0%，水含量8.0-15.0%。
3.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的硫代卡巴肼副产硫化氢的提纯工艺，其特征在于，酸洗过程是在酸吸收塔内进行，采用磷酸、植酸、草酸、酸性树脂中的任...
【专利技术属性】
技术研发人员：段原森，王繁，李涛，黄胜超，田云清，刘永杰，
申请(专利权)人：新疆兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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