【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超分子共晶技术及日用化工领域，尤其涉及一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法，并通过形成共晶的方式提高腺苷的溶解度，减少析晶，从而使其在化妆品领域更好地发挥功效。
技术介绍
1、共晶(cocrystal)系指活性成分和共晶形成物在氢键或其他非共价键的作用下结合而成的一种新的固体形态。共晶技术属于超分子化学技术，可以改善活性成分的理化性质，如稳定性、溶解性、引湿性、渗透性、溶出速率和生物利用度等。在化妆品领域，共晶技术不仅可以提高难溶性原料的配伍性，还能增加原料的皮肤渗透性从而提升其功效。例如，在化妆品原料开发应用上，不同的原料之间可以通过分子间作用力如氢键、静电引力和范德华力等，加以计算模拟、设计自组装自发排列出有规律的结构稳定的一种全新超分子共晶原料。这种共晶原料同时拥有两种及两种以上活性成分及共晶形成物的功效，相互弥补，协同增效，起到1+1＞2的效果。此外，超分子共晶原料制备所用的活性成分与共晶形成物均取自化妆品原料备用目录表，纯度高且杂质少，通过自组装后能够促进化妆品功效成分的吸收、降低刺激性、增加功效成分的水溶性和配伍稳定性等等。
2、腺苷(adenosine)是一种嘌呤核苷，也是遍布人体细胞的内源性核苷，其化学名称为9-β-d-呋喃核糖基腺嘌呤，分子式为c10h13n5o4，分子量为267.2，熔点为234～236℃。腺苷作为rna或者atp的主要组分，存在于包括动物、植物和微生物的所有生物体的细胞中，并且负责各种生物化学功能。腺苷作为一种抗皱化妆品的功能性材料，能在细胞中增进胶原蛋白合
3、柠檬酸(citric acid)，又名枸橼酸，是一种重要的有机酸，为无色，无臭结晶，其化学名称为-羟基-1，3，5-戊三酸，分子式为c6h8o7，分子量为192.1，熔点为153～159℃。柠檬酸易溶于水，在化妆品配方中既具有加快角质更新，有利于剥落老旧角质，溶解黑头，收缩毛孔，令肌肤柔软透亮的作用，同时也兼作防腐剂、ph调节剂等使用。而甜菜碱(betaine)是一种两性离子表面活性剂，属季铵碱类物质，广泛存在于自然界中。其化学名称为n，n，n-三甲基甘氨酸，分子式为c5h12no2，分子量为118.2，熔点为301～305℃(分解)。甜菜碱能溶于水，作为一种有机渗透质，在化妆品中能用于平衡细胞体积和细胞水分含量，起到独特的保湿和保护细胞性能作用。此外，在洗发护发产品中加入甜菜碱能明显降低表面活性成分对头皮的刺激，在含酸类护肤产品中加入甜菜碱能明显改善酸类过低的ph值对皮肤的刺激，并且降低过敏情况的发生。腺苷、柠檬酸及甜菜碱的结构式如下：
4、
5、针对现有技术中腺苷在化妆品配方应用中存在难溶解易析晶问题而提出了本专利技术，并且本公开的目的为提供一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法，从而提高腺苷的溶解度，解决腺苷在化妆品中易析晶等问题。具体而言，主要利用柠檬酸及甜菜碱分子上的羧基与腺苷分子上氨基及嘌呤氮形成氢键，而分子中剩余的原子通过π-π堆积作用，自发排列出有规律的稳定三维立体结构，组成结构稳定的多功效超分子三元共晶。所述三元共晶能溶解于水，配方贮藏期间不存在腺苷结晶析出、沉积等问题，并且基于该三元共晶制备的化妆品得益于腺苷的高溶解度和不易析晶等特性以及柠檬酸和甜菜碱的共效作用，表现出优异的柠檬酸软化角质、腺苷抗皱、甜菜碱保湿和减少刺激等多重功效。
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述的技术缺陷，提出了本专利技术。
3、因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法来解决腺苷在化妆品中易析晶的问题，且结合柠檬酸和甜菜碱的功效，使所得三元共晶具有更好的去角质、保湿，抗皱等功效。
4、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶及其制备方法以提高腺苷的溶解度，其中包括，将腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到一定浓度的乙醇溶液中，在一定温度范围内搅拌溶解后，降温静置析晶，得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
5、作为本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末，其摩尔比为1∶(1～2)∶(1～2)，加入到质量为所述混合固体粉末质量的10～50倍的20％的乙醇溶液中。
6、作为本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的在一定温度范围内搅拌溶解，其温度为40～60℃，搅拌2～4小时。
7、作为本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的降温静置析晶，是指产物静置降温结晶的过程采用自然降温方式或梯度降温方式。优选的，采用梯度降温方式，具体步骤如下：混合溶液在室温(25±2)条件下静置至少1h后，移至冰箱(4±2℃)环境中静置至少8h析晶，然后移至冰箱(-10±2℃)环境中静置至少8h使结晶完全。
8、作为本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法的优选方案，其中：所述的得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其干燥是在40～60℃常压热风干燥或者真空干燥；优先的，采用40℃真空干燥。
9、本专利技术还提供了一种上述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备具有去角质、抗皱、保湿作用的护肤品的应用。
10、本专利技术还提供了一种上述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶用于制备防脱发、促进毛发生长的洗发、护发产品的应用。
11、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
12、(1)本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，所用原料均为化妆品现有备案目录中的原料，不含任何有毒有害物质，没有任何对人体不利的潜在危害。
13、(2)本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，既保留了腺苷及两种共晶形成物柠檬酸、甜菜碱的原有功能，同时改善了腺苷的理化性质。主要表现在腺苷在水中的溶解度明显提高，方便配方使用并解决其在储存期间易析晶的问题，更好地发挥其功效。
14、(3)本专利技术的一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其功效更加丰富全面，从补充肌肤能量，显著改善皮肤的弹性，促进皮肤细胞代谢，防止皮肤组织的松弛，能重新组织皮肤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述共晶具有以2θ角值表示的X-射线粉末衍射图，包含以下2θ角值：7.22°±0.1°、14.92°±0.1°、18.42°±0.1°、19.30°±0.1°、20.22°±0.1°、21.48°±0.1°、23.32°±0.1°、24.86°±0.1°、25.68°±0.1°、26.92°±0.1°。
2.一种如权利要求1所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述三元共晶的熔点为173.2℃。
3.一种如权利要求1-2任一所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：包括，将腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到一定浓度的乙醇溶液中，在一定温度范围内搅拌溶解后，降温静置析晶，得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
4.根据权利要求3所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中产物静置降温结晶的过程采用自然降温方式或梯度降温方式。<...
【技术特征摘要】
1.一种腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述共晶具有以2θ角值表示的x-射线粉末衍射图，包含以下2θ角值：7.22°±0.1°、14.92°±0.1°、18.42°±0.1°、19.30°±0.1°、20.22°±0.1°、21.48°±0.1°、23.32°±0.1°、24.86°±0.1°、25.68°±0.1°、26.92°±0.1°。
2.一种如权利要求1所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶，其特征在于，所述三元共晶的熔点为173.2℃。
3.一种如权利要求1-2任一所述的腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：包括，将腺苷、柠檬酸、甜菜碱固体粉末加入到一定浓度的乙醇溶液中，在一定温度范围内搅拌溶解后，降温静置析晶，得到的结晶物经过滤、干燥、粉碎后得到腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶目标产物。
4.根据权利要求3所述腺苷-柠檬酸-甜菜碱三元共晶的制备方法，其特征在于：
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘珊珊，
申请(专利权)人：江苏经贸职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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