【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，尤其涉及一种光引发剂uv-185的生产方法。
技术介绍
1、光引发剂uv-185(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮，cas号68400-54-4,分子式c14h20o2)是一种有机化合物，常用于合成药物和生物活性化合物，在药物研发领域常用于合成抗癌药物、抗病毒药物、抗菌药物等；还可以用于合成染料、香料和化妆品等领域。
2、以异丁酸(cas号为79-31-2)为原料，依次经酰化反应、傅克反应、氯化反应、碱解反应制备2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮，是光引发剂uv-185的主要生产方法。例如，专利号为cn201810727566.2的中国专利技术专利记载了类似工艺生产光引发剂uv-185的过程。然而，上述工艺不仅需要用到大量的危险化学品，如三氯化磷、三氯化铝及氯气等，且过程中产生大量三废物质，如高磷废水、由傅克反应水解处理产生的铝水、氯化氢气体及盐酸废水等，不利于环境友好。
3、为克服上述问题，专利号为cn202210420326.4的中国专利技术专利中记载了一种光引发剂185的生产方法，以异丁酸与叔丁基苯甲酸为原料，在mn2+盐中的一种或多种催化剂作用下，生成2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮，通过缩合、分离、蒸馏将中间产品2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮蒸馏出来，最终制得以2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮合成光引发剂185。上述工艺过程虽然减少了危险化学物质的使用，降低了三废的产生量，但是最适反
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供一种光引发剂uv-185的生产方法，以解决现有技术中存在的反应过程中，反应温度较高，能耗较高的技术问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
3、一种光引发剂uv-185的生产方法，包括：
4、s10.将异丁酸与叔丁基苯甲酸混合，配置原料混合液a，其中，异丁酸与叔丁基苯甲酸的物质的量的比为1:(0.6-1.0)；
5、s20.原料混合液a与催化剂接触，在第一反应温度下，发生缩合反应，生成2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；其中，催化剂为mn2+盐和k2co3的混合物，mn2+盐和碳酸钾的摩尔比为1:(0.5-1.0)，第一反应温度为170℃-310℃；
6、s30.以2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮合成(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)。
7、优选的，步骤s20中，所述“原料混合液a与催化剂接触，在第一反应温度下，发生缩合反应，生成2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮”包括以下步骤：
8、s21.催化剂活化阶段：将原料混合液a升温至活化温度，加入催化剂，并充分混合，保温第一时长；
9、s22.缩合反应阶段：保温结束后，在第一反应温度下，滴加原料混合液a，进行缩合反应；冷凝收集气相馏分，得到粗品b；
10、s23.分离阶段：从粗品b中分离未反应的原料异丁酸与叔丁基苯甲酸，制备2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮。
11、优选的，所述第一反应温度为220℃-260℃。
12、优选的，步骤s21中，所述活化温度为200℃-400℃。
13、优选的，步骤s22中，保温结束后，在第一反应温度下，按每千克催化剂40g/h-75g/h的滴加速率，滴加原料混合液a，进行缩合反应。
14、优选的，步骤s21中，催化剂和原料混合液a的质量比1:(1-1.5)。
15、优选的，催化剂mn2+盐可以是mno、mnso4、mnco3中的一种或多种。
16、优选的，异丁酸与叔丁基苯甲酸的物质的量的比为1:(0.83-0.90)。
17、优选的，步骤s30中，所述“以2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮合成(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)包括以下步骤：以以2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮为原料，经过氯化反应和碱解反应过程，制备2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
18、优选的，步骤s30中，所述“以2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮合成(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)包括以下步骤：
19、s31.氯化反应：在50℃-80℃的氯化反应温度下，向2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮中通入cl2，进行氯化反应，得到氯酮a；
20、s32.碱解反应：将氯酮a投加到液碱中，搅拌进行碱解反应，制备2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮。
21、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下优点：
22、本专利技术提供一种光引发剂uv-185的生产方法，以异丁酸与叔丁基苯甲酸为原料，在mn2+盐和k2co3的共同存在下，于170℃-310℃的温度下发生缩合反应，一步生成中间产物2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮，然后对2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮进行氯化、碱解，制备(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)(即光引发剂uv-185)。本专利技术提供的方法一步法合成了2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮，相比傅克反应过程，减少了危险化学品的使用，降低了三废的产出量，是一种环境友好的生产工艺。相比现有技术，通过向催化剂中混入碳酸钾，实验表明，能够将反应工艺温度降低至170℃-310℃，最优的反应温度能够降低至220℃-260℃，降低30℃-50℃，从而有利于降低能耗。
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1.一种光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：包括
2.如权利要求1所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S20中，所述“原料混合液A与催化剂接触，在第一反应温度下，发生缩合反应，生成2-甲基-1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮”包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：所述第一反应温度为220℃-260℃。
4.如权利要求2所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S21中，所述活化温度为200℃-400℃。
5.如权利要求2所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S22中，保温结束后，在第一反应温度下，按每千克催化剂40g/h-75g/h的滴加速率，滴加原料混合液A，进行缩合反应。
6.如权利要求2所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S21中，催化剂和原料混合液A的质量比1:(1-1.5)。
7.如权利要求1所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：催化剂Mn2+盐可以是MnO、MnSO4、
8.如权利要求1所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：异丁酸与叔丁基苯甲酸的物质的量的比为1:(0.83-0.90)。
9.如权利要求1所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S30中，所述“以2-甲基-1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮合成(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)包括以下步骤：以以2-甲基-1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮为原料，经过氯化反应和碱解反应过程，制备2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
10.如权利要求1所述的光引发剂UV-185的生产方法，其特征在于：步骤S30中，所述“以2-甲基-1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮合成(2-羟基-2-甲基-1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮)包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：包括
2.如权利要求1所述的光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：步骤s20中，所述“原料混合液a与催化剂接触，在第一反应温度下，发生缩合反应，生成2-甲基-1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮”包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：所述第一反应温度为220℃-260℃。
4.如权利要求2所述的光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：步骤s21中，所述活化温度为200℃-400℃。
5.如权利要求2所述的光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：步骤s22中，保温结束后，在第一反应温度下，按每千克催化剂40g/h-75g/h的滴加速率，滴加原料混合液a，进行缩合反应。
6.如权利要求2所述的光引发剂uv-185的生产方法，其特征在于：步骤s21中，催化剂和原料混合液a的质量比1:(1-1.5)。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：张尊朋，
申请(专利权)人：宁夏沃凯珑新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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