【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化钛合成，具体涉及一种金红石相纳米二氧化钛的合成方法。
技术介绍
1、纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。其中金红石相纳米二氧化钛具有性质稳定、折射率高和相对较低的光催化活性等优点，从而成为一种理想的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、化纤、塑料、橡胶和涂料等领域。传统金红石相二氧化钛超微颗粒的合成方法主要有溶胶-凝胶法、微乳液法、高温气相反应法等，其中溶胶-凝胶、微乳液法生产成本高，反应时间长，且反应首先要生成无定型的二氧化钛，需经过高温(500-1000℃)煅烧才能获得金红石相的颗粒，煅烧过程极易导致颗粒凝聚和烧结，使纳米二氧化钛的分散性变差，紫外线屏蔽能力也大幅降低；高温气相法可以直接得到金红石粒子，反应速度快，可以实现连续生产，但反应在高温时瞬时完成，要求物料在极短的时间内微观混合，对反应器型式、材质、加热方法及进料方式都有很高的要求。因此，开发温和条件下合成金红石相的纳米二氧化钛具有一定的实际意义。
2、赵敬哲等(高等学校化学学报，1999，20(3)：467-469)将ti(so4)2溶液加入氨水溶液中，控制终点ph值为8～9，形成无定形沉淀，沉淀物经多次离心洗涤除去so42-，把洗涤后沉淀重新分散于2mol/l的hno3溶液中，于80℃回流胶溶2h，制备了金红石相纳米二氧化钛；该法需要对中间的无定形产物进行反复洗涤，然会加入硝酸进行胶溶处理，操作不便。
3、中国专利cn1264754c公开了对偏钛酸进行洗涤纯化处理后，加入naoh，在8
4、中国专利cn101698507b公开了80-100℃下，向氢氧化钠溶液中滴加2mol/l的四氯化钛水溶液，保温反应，得到金红石相纳米二氧化钛悬浮液，用氢氧化钠溶液将金红石相纳米二氧化钛悬浮液ph值调节到ph＝8，反复洗涤，过滤，干燥得到纳米二氧化钛粉体中金红石。该法工艺流程中，设备需经高温强碱至高温强酸，高温阶段下ph跨度大，对设备要求高，设备难以选材。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种金红石纳米二氧化钛的制备方法，在低温下，将四氯化钛水溶液缓慢加入到碱性水溶液中反应至中，然后再升高温度制备金红石纳米二氧化钛。降低了碱性溶液环境的反应温度，减少碱性腐蚀，降低了设备要求及生产成本，从而完成了本专利技术。
2、本专利技术的目的在于提供了一种金红石纳米二氧化钛的制备方法，所述方法中，在第一档温度下，将四氯化钛水溶液缓慢加入到碱性水溶液中反应，至反应液ph值为6.5-7.5；然后暂停加入四氯化钛水溶液，使反应液温度升至第二档温度，继续二次缓慢加入四氯化钛水溶液，并在第二档温度下保温反应，得到金红石相纳米二氧化钛分散液。
3、所述金红石相纳米二氧化钛分散液经ph值调节至6-11，优选为8-11，再经过滤洗涤后处理，得到金红石纳米二氧化钛。
4、本专利技术的目的还在于提供了一种控制产品金红石型二氧化钛粒子大小的方法，通过调节第一档温度来控制产品粒子的宽度，通过调节碱液浓度来控制产品粒子的长度。
5、本专利技术具有以下益效果：
6、(1)在温和的条件下(80～100℃)合成出金红石含量为100％的纳米二氧化钛，避免了传统方法采用的高温煅烧步骤，节约能源，保证产品质量，易于大规模工业化生产；
7、(2)采用过量四氯化钛水溶液和氢氧化钠溶液反应，利用过量四氯化钛的水解来提供合成金红石相纳米二氧化钛所需的强酸环境，与通常的胶溶法相比，本方法可以省去二氧化钛水合物洗涤工序和随后加酸工序，具有工艺流程短、成本低、生产效率高和操作方便的特点；
8、(3)采用分段合成工艺，对设备要求低，设备易于选材；
9、(4)通过调节碱液浓度、反应液温度，可以控制产品二氧化钛粒子的粒径大小，获得符合预期的产品；
10、(5)制备过程没有使用任何有机及无机添加剂，具有成本低，污染小，副产物单一，和产品纯度高的特点。
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1.一种金红石纳米二氧化钛的制备方法，所述方法中，在第一档温度下，将四氯化钛水溶液缓慢加入到碱性水溶液中反应，至反应液pH值为6.5-7.5；然后暂停加入四氯化钛水溶液，使反应液温度升至第二档温度，继续二次缓慢加入四氯化钛水溶液，并在第二档温度下保温反应，得到金红石相纳米二氧化钛分散液，所述第一档温度不高于70℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一档温度为25-70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二档温度为80-105℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氯化钛水溶液浓度为26-56wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为氨水和碱金属氢氧化物水溶液中的一种或几种，优选为碱金属氢氧化物水溶液中的一种或几种，更优选为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性水溶液浓度为12-36wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氯化钛水溶液与碱性水溶液质量比为(280-440)
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓慢加入为滴加。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金红石相纳米二氧化钛分散液经pH值调节至6-11，优选为8-11，再经过滤洗涤后处理，得到金红石纳米二氧化钛。
10.一种利用权利要求1至9之一所述的金红石纳米二氧化钛的制备方法得到的金红石纳米二氧化钛，金红石纳米二氧化钛为纳米棒。
...【技术特征摘要】
1.一种金红石纳米二氧化钛的制备方法，所述方法中，在第一档温度下，将四氯化钛水溶液缓慢加入到碱性水溶液中反应，至反应液ph值为6.5-7.5；然后暂停加入四氯化钛水溶液，使反应液温度升至第二档温度，继续二次缓慢加入四氯化钛水溶液，并在第二档温度下保温反应，得到金红石相纳米二氧化钛分散液，所述第一档温度不高于70℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一档温度为25-70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二档温度为80-105℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四氯化钛水溶液浓度为26-56wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为氨水和碱金属氢氧化物水溶液中的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宁宁，
申请(专利权)人：马鞍山科思化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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