【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微纳金属粉体制备，具体涉及一种亚微米银包铜粉及其制备方法。
技术介绍
1、亚微米铜粉不仅具有铜金属良好的导电、导热、耐蚀、抗菌与无磁性等特点，而且具有低熔点、高活性的特性，在功率器件封装、电子元器件、光伏电池制造等电子浆料方面有着重要的应用价值，是一种重要的电子工业用功能性原材料。
2、但由于铜本身的高活性和超细材料巨大的比表面积，亚微米铜粉具有易团聚、易氧化等问题，特别是容易在粉体表面形成氧化铜或氧化亚铜膜层，严重影响铜粉的烧结性能和导电性能，进而降低器件/组件的可靠性及使用寿命。
3、因此，解决目前的亚微米铜粉的易团聚、易氧化问题是亟需的。
技术实现思路
1、本专利技术至少在一定程度上解决相关技术中的上述技术问题。为此，本专利技术提出一种亚微米银包铜粉及其制备方法，采用本专利技术中制备方法制得的亚微米银包铜粉具有优异的物理性能和化学稳定性，可有效解决粒度1μm以下的铜粉氧化问题和团聚问题，从而满足电子、新能源等领域对高可靠性、高性能新材料的需求，而且制备方法简单，在工业生产和材料开发中有广泛的应用前景。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种亚微米银包铜粉的制备方法，其包括以下步骤：
3、在第一搅拌速度下向铜前驱体溶液中加入保护剂溶液并加热至反应温度，搅拌均匀后加入还原剂溶液，持续搅拌反应得到亚微米铜粉悬浊液；冷却至室温后对所述亚微米铜粉悬浊液进行超声处理；
4、向银前驱体溶液中滴加氨水得到银
5、在第二搅拌速度下向所述亚微米铜粉悬浊液中加入所述银氨溶液进行非均匀形核反应，得到亚微米银包铜粉悬浊液；
6、将所述亚微米银包铜粉悬浊液依次进行分离、洗涤及干燥处理，制得所述亚微米银包铜粉。
7、进一步，取铜前驱体、银前驱体、还原剂及保护剂分别分散至去离子水中，分别得到铜前驱体溶液、银前驱体溶液、还原剂溶液及保护剂溶液。
8、优选地，所述铜前驱体包括硫酸铜、氯化铜、氧化铜、氢氧化铜、醋酸铜中的任意一种。
9、优选地，所述银前驱体包括硝酸银、醋酸银中的任意一种。
10、优选地，所述保护剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇、柠檬酸钠、明胶、阿拉伯树胶、苯丙三氮唑、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合。
11、优选地，所述还原剂包括甲醛、抗坏血酸、酒石酸钾、水合肼、次亚磷酸钠、葡萄糖中的一种或多种组合。
12、进一步，所述铜前驱体、所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂的摩尔浓度比为1：(0.1～1)：(1～4)：(1～4)，且所述摩尔浓度单位为mol/l。
13、进一步，所述反应温度为60～90℃，加入所述还原剂溶液后的持续反应时间为1～6h。
14、优选地，所述还原剂溶液的加入速度为1～1000ml/min。
15、优选地，所述超声处理的时间为3～10min。
16、进一步，所述第一搅拌速度为200～500r/min。
17、优选地，所述第二搅拌速度为200～500r/min。
18、进一步，所述还原剂溶液的ph值为9～12.5。
19、优选地，所述还原剂溶液中加入碱性溶液以调节ph值至9～12.5。
20、优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种。
21、所述碱性溶液的浓度优选为0.02～1mol/l。
22、进一步，所述银氨溶液中加入酸性溶液以调节ph值至4～8。
23、优选地，所述酸性溶液包括硫酸、硝酸、盐酸、醋酸中的任意一种，所述酸性溶液的浓度优选为0.02～2mol/l。
24、进一步，所述银氨溶液的加入速度为5～20ml/min。
25、优选地，所述非均匀形核反应的反应时间为10～120min。
26、进一步，所述洗涤包括采用乙醇、丙酮或去离子水中的一种或多种组合洗涤若干次。
27、优选地，所述干燥处理包括真空干燥，所述真空干燥的温度优选为40～90℃，干燥时间优选为3～10h。
28、为了实现上述目的，本专利技术第二方面提供了一种采用本专利技术第一方面提供的制备方法制备得到的亚微米银包铜粉。
29、本专利技术的优势：
30、1、本专利技术从金属颗粒成核生长的基本反应出发，采用液相化学还原法，通过添加保护剂控制铜颗粒的生长速度，精准调控粒子的尺寸、形貌与微结构，得到类球形的亚微米铜粉悬浊液，并通过超声降低铜粉颗粒的聚集现象，加强化学稳定性和单分散性；进一步在铜颗粒表面原位还原银离子，使其在铜颗粒表面非均相成核沉积，高效实现亚微米银包铜粉的制备。
31、2、本专利技术中的制备方法全过程无毒无害，低能耗，易操作，最终获得形貌统一、粒度分布集中、分散性好的亚微米银包铜粉。
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1.一种亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，取铜前驱体、银前驱体、还原剂及保护剂分别分散至去离子水中，分别得到铜前驱体溶液、银前驱体溶液、还原剂溶液及保护剂溶液；
3.如权利要求2所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述铜前驱体、所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂的摩尔浓度比为1：(0.1～1)：(1～4)：(1～4)，且所述摩尔浓度单位为mol/L。
4.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～90℃，加入所述还原剂溶液后的持续反应时间为1～6h；
5.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌速度为200～500r/min；
6.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液的pH值为9～12.5；
7.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液中加入酸性溶液以调节pH值至4～8；
8.如权利要求
9.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括采用乙醇、丙酮或去离子水中的一种或多种组合洗涤若干次；
10.一种权利要求1-9任一项所述的亚微米银包铜粉的制备方法制备得到的亚微米银包铜粉。
...【技术特征摘要】
1.一种亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，取铜前驱体、银前驱体、还原剂及保护剂分别分散至去离子水中，分别得到铜前驱体溶液、银前驱体溶液、还原剂溶液及保护剂溶液；
3.如权利要求2所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述铜前驱体、所述银前驱体、所述还原剂与所述保护剂的摩尔浓度比为1：(0.1～1)：(1～4)：(1～4)，且所述摩尔浓度单位为mol/l。
4.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～90℃，加入所述还原剂溶液后的持续反应时间为1～6h；
5.如权利要求1所述的亚微米银包铜粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：王蓓蕾，王建伟，朱捷，贺会军，潘旭，刘伟波，赵朝辉，李博文，林卓贤，
申请(专利权)人：有研纳微新材料北京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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