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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及银粉制备,具体涉及一种亚微米银粉及其制备方法。
技术介绍
1、银(ag)具有优异的导电、导热性能及稳定的理化性质。常温下银是导电性最好的金属,在20℃时高纯块体银的电阻率为1.586×10-8ω·m。同时,银的原子质量高(107.87),原子核外电子排布紧密,使得银成为导热性最好的金属,在绝对零度下银的导热率为435w·(m·k)-1。由于以上特性,亚微米银粉被广泛应用于电子浆料、导电油墨、抗菌材料和涂料等许多领域。
2、当前制备亚微米银粉的方法中应用场景最多的就是液相化学还原法。利用该方法合成亚微米银粉的难点在于银粉形貌及粒度的控制。当前技术如专利cn113658739a“一种粒径可控分布的类球形银粉及其制备方法与应用”中制得的银粉粒度范围跨度大;专利cn102248177b“激光诱导型银粉制备方法”中银粉形貌差异性较大。这些问题导致其应用场景受限。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的不足,本专利技术的主要目的在于提供一种亚微米银粉及其制备方法,本专利技术采用化学液相还原法,全过程无毒无害,低能耗,易操作,且通过控制光照强度能够实现银粉形貌的控制,获得粒度分布集中、高振实密度、分散性好的亚微米银粉。
2、为了实现上述目的,本专利技术第一方面提供了一种亚微米银粉的制备方法。
3、该亚微米银粉的制备方法包括以下步骤:
4、在第一光照强度下,制备含银离子溶液;
5、制备分散剂溶液、蚀刻剂溶液,并将所述分散剂溶
6、控制所述混合溶液的温度在第一温度的条件下,向所述混合溶液中加入所述含银离子溶液,搅拌,同时在第二光照强度下进行反应,并控制反应温度为第二温度,反应完成后分离制得所述亚微米银粉。
7、进一步,所述含银离子溶液为包含银离子和第一多元醇的溶液。
8、优选地,所述含银离子溶液为硝酸银或醋酸银的第一多元醇溶液。
9、优选地,所述第一多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种组合。
10、进一步,所述含银离子溶液中银离子的质量百分比为2~8wt%;优选为3~6wt%。
11、进一步,所述第一光照强度为0.2~2000lx;优选为0.2~250lx。
12、进一步,所述分散剂溶液包括分散剂和第二多元醇。
13、优选地,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
14、所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量优选为10000~360000。
15、优选地,所述聚乙烯吡咯烷酮包括聚乙烯吡咯烷酮k15、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙烯吡咯烷酮k60中的一种或多种组合。
16、优选地,所述第二多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种组合。
17、进一步,所述蚀刻剂溶液包括蚀刻剂和第三多元醇。
18、优选地,所述蚀刻剂包括nacl、cucl2、fecl3、na2s中的一种或多种组合。
19、优选地,所述第三多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种组合。
20、进一步,所述第二光照强度为0.2~60000lx;优选为0.2~500lx。
21、进一步,控制所述混合溶液的温度在120~160℃条件下,向所述混合溶液中加入所述含银离子溶液,加入速率为3~10ml/s。
22、进一步,所述第二温度为100~120℃,反应时间为2~4h。
23、为了实现上述目的,本专利技术第二方面提供了一种亚微米银粉。
24、采用上述的制备方法制备得到的亚微米银粉,所述亚微米银粉的粒径为0.1~1μm。
25、本专利技术的优势:
26、1、本专利技术中的制备方法通过控制光照强度实现控制银晶种的晶型结构,银晶种经过一段时间生长成特定形貌的银粉。
27、2、本专利技术中的制备方法通过光照强度的控制可以制备出形貌统一、粒度集中的亚微米银粉。
28、3、本专利技术中的制备方法,通过改变光照强度、蚀刻剂种类,可以制备出不同形貌的银粉,如棒状、三棱锥、立方体等。
29、4、本专利技术中采用液相化学还原法制备亚微米银粉,所需设备简单,制备过程高效、稳定可控,制得的银粉纯度高,有利于实现工业化生产。
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1.一种亚微米银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述含银离子溶液为包含银离子和第一多元醇的溶液;
3.如权利要求2所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述含银离子溶液中银离子的质量百分比为2~8wt%;优选为3~6wt%。
4.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述第一光照强度为0.2~2000lx;优选为0.2~250lx。
5.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂溶液包括分散剂和第二多元醇;
6.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述蚀刻剂溶液包括蚀刻剂和第三多元醇;
7.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述第二光照强度为0.2~60000lx;优选为0.2~500lx。
8.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,控制所述混合溶液的温度在120~160℃条件下,向所述混合溶液中加入所述含银离子溶液,加入速率为3~10mL/s。
...【技术特征摘要】
1.一种亚微米银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述含银离子溶液为包含银离子和第一多元醇的溶液;
3.如权利要求2所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述含银离子溶液中银离子的质量百分比为2~8wt%;优选为3~6wt%。
4.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述第一光照强度为0.2~2000lx;优选为0.2~250lx。
5.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂溶液包括分散剂和第二多元醇;
6.如权利要求1所述的亚微米银粉的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:高云天,朱捷,张焕鹍,王建伟,潘旭,贺会军,赵朝辉,刘伟波,李博文,林卓贤,杨铭,周航,
申请(专利权)人:有研纳微新材料北京有限公司,
类型:发明
国别省市:
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