【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导电材料，特别是一种高振实密度高分散性纳米球形银粉及其制备方法。
技术介绍
1、中国是全球最大的光伏电池组件生产国，银粉是光伏产业必不可少的基础性材料，银粉在太阳能电池片中是被制备成银浆刷在电池片上的，银粉在银浆中占比成分为85%~90%，银粉是太阳能电池金属化工艺的关键材料，对电池的光电转换效率和成本有着重要影响。异质结(hjt)电池的转化效率实验室最高达到26.81%，是目前全球硅基太阳能电池效率的最高纪录，不少电池片领头企业已经投入hjt产线建设与规划。由于hjt电池用的银浆在低温下(250℃以下)发挥作用，现有电池片上使用的高温银粉不再适用，需开发全新的低温银粉，本次专利技术制备的纳米银粉颗粒针对hjt市场需求的纳米银粉，并经过测试符合hjt用银粉的低温环境(250℃以下)快速烧结，在hjt电池片应用方面，能提供高导电，且可以快速烧结且具备高致密性；具备高分散性，能适应超细线印刷技术，能避免堵网、断栅。
2、在工业生产中，化学还原法制备纳米银粉条件温和，生产成本较低，但是对于纳米银粉的制备，存在以下难点：追求的越小尺寸的银粉粉体，越难以得到高的振实密度、难以过滤清洗、难以得到分散球形形貌，此外湿润的粉体经过烘干、破碎等过程处理的升温，容易烧结结块后续再难以通过物理手段分散。
3、目前公开的专利中针对光伏领域异质结(hjt)太阳能电池中导电浆料用的纳米银粉，虽然制备方式不同但是存在纳米颗粒尺寸、振实密度、高分散性能、窄粒径之间不能兼顾的现象，只能追求单一参数，未能得到或者未提供多种参数
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供了一种高振实密度高分散性纳米球形银粉及其制备方法，该纳米银粉应用于光伏领域的异质结(hjt)类型的太阳能电池中的低温导电银浆，该方案用于解决现有技术中银粉所存在的纳米颗粒尺寸、振实密度、高分散性能、窄粒度分布之间不能兼顾的状况，以及化学反应克服的一些难点和成本更低的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术所提供的第一解决方案为一种高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，包括如下步骤：s1. 配制硝酸银溶液、还原剂溶液和表面活性剂溶液，表面活性剂溶液采用碱液调节ph至9.0~12.0；s2. 将硝酸银溶液与还原剂溶液以同时对加的方式加入调好ph的表面活性剂溶液中，得到纳米银粉悬浊液；s3. 在对加结束后，向纳米银粉悬浊液中立即加入包覆剂，反应后依次经离心、过滤、干燥、破碎，得到高振实密度高分散性纳米球形银粉。
3、优选的，步骤s1中，表面活性剂溶液由表面活性剂溶于去离子水制得，表面活性剂占硝酸银溶液、还原剂溶液和表面活性剂溶液总质量的3 % ~ 10 %；表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙烯吡咯烷酮k60、聚乙烯吡咯烷酮k90、阿拉伯树脂胶、明胶中的任意一种或者多种的混合物。
4、优选的，步骤s1中，碱液为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的任意一种或者多种的混合物。
5、优选的，步骤s1中，硝酸银溶液中银离子的浓度为0.5~1.0 mol/l。
6、优选的，步骤s1中，还原剂溶液由抗坏血酸溶于去离子水制得，其浓度为1.0~2.5mol/l。
7、优选的，步骤s2中，银离子与抗坏血酸的摩尔比为（1~2）：（2~5），抗坏血酸与表面活性剂的质量比为（8~80）：（2~3）。
8、优选的，步骤s3中，包覆剂为油酸、硬脂酸、月桂酸、蓖麻油酸、花生酸、油酸酰胺中的任意一种或者多种的混合物，包覆剂的加入量为纳米银粉悬浊液质量的0.3 % ~ 0.8 %。
9、优选的，步骤s3中，加入包覆剂反应过程中，搅拌速率为400~500 r/min，反应时间持续25~60 min，经过至少90 min静置后，反应釜底部有黑色纳米银粉沉淀，即可实施离心固液分离。
10、优选的，步骤s3中，过滤银粉采用滤布离心、滤纸或滤布抽滤，其银回收率≥99%，滤布或者滤纸的目数≥800目，清洗至电导率≤50μs/cm，干燥温度为60-70°c，干燥后的银粉采用气旋破碎，80目过筛后得到高振实密度高分散性纳米球形银粉。
11、为解决上述技术问题，本专利技术所提供的第二解决方案为一种高振实密度高分散性纳米球形银粉，该高振实密度高分散性纳米球形银粉由前述第一解决方案中高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法制得；该高振实密度高分散性纳米球形银粉作为太阳能电池正极材料的应用，其振实密度≥4.0 g/cm3、粒径尺寸为150-300 nm、窄粒度分布d90≤0.8 µm。
12、本专利技术的有益效果是：本专利技术与现有应用于光伏领域的异质结(hjt)类型的太阳能电池中的低温导电银浆制备的纳米银粉技术相比，化学反应成本更低，条件更温和，适应车间规模量产，同时克服了化学法制备的此类纳米银粉在颗粒尺寸、振实密度、高分散性能、窄粒径之间不能兼顾的问题。
13、本专利技术制备方法得到的纳米银粉从马尔文激光粒度仪测试数据和电镜图片均可反映出高分散性；采用振实密度仪测定，纳米银粉振实密度≥4.0 g/cm3、在电镜观察纳米尺寸在150-300nm，马尔文激光粒度仪测试平均粒径d50≤ 0.30µm、具有窄粒度分布d90≤0.8µm、从单批次100g~1kg银粉产率均≥99%。
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1.一种高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述表面活性剂溶液由表面活性剂溶于去离子水制得，所述表面活性剂占所述硝酸银溶液、还原剂溶液和表面活性剂溶液总质量的3 % ~ 10 %；
3.根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碱液为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的任意一种或者多种的混合物。
4. 根据权利要求2所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硝酸银溶液中银离子的浓度为0.5~1.0 mol/L。
5. 根据权利要求2所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述还原剂溶液由抗坏血酸溶于去离子水制得，其浓度为1.0~2.5 mol/L。
6.根据权利要求5所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，银离子与抗坏血酸的摩尔比为（
7. 根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述包覆剂为油酸、硬脂酸、月桂酸、蓖麻油酸、花生酸、油酸酰胺中的任意一种或者多种的混合物，所述包覆剂的加入量为所述纳米银粉悬浊液质量的0.3 % ~0.8 %。
8. 根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入包覆剂反应过程中，搅拌速率为400~500 r/min，反应时间持续25~60 min，经过至少90 min静置后，反应釜底部有黑色纳米银粉沉淀，即可实施离心固液分离。
9.根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，过滤银粉采用滤布离心、滤纸或滤布抽滤，其银回收率≥99%，所述滤布或者滤纸的目数≥800目，清洗至电导率≤50μS/cm，干燥温度为60-70°C，干燥后的银粉采用气旋破碎，80目过筛后得到所述高振实密度高分散性纳米球形银粉。
10.一种高振实密度高分散性纳米球形银粉，其特征在于，所述高振实密度高分散性纳米球形银粉由权利要求1~9中任一所述高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法制得；
...【技术特征摘要】
1.一种高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述表面活性剂溶液由表面活性剂溶于去离子水制得，所述表面活性剂占所述硝酸银溶液、还原剂溶液和表面活性剂溶液总质量的3 % ~ 10 %；
3.根据权利要求1所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述碱液为氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的任意一种或者多种的混合物。
4. 根据权利要求2所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述硝酸银溶液中银离子的浓度为0.5~1.0 mol/l。
5. 根据权利要求2所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述还原剂溶液由抗坏血酸溶于去离子水制得，其浓度为1.0~2.5 mol/l。
6.根据权利要求5所述的高振实密度高分散性纳米球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，银离子与抗坏血酸的摩尔比为（1~2）：（2~5），抗坏血酸与表面活性剂的质量比为（8~80）：（2~...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭翻坐，徐子洁，许顺磊，卢北虎，朱文晰，
申请(专利权)人：中船黄冈贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：
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