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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属粉体制备领域,尤其涉及一种粗糙球形银粉及其制备方法和应用。
技术介绍
1、为了响应国家“双碳”目标,获得更多的清洁能源,我国的光伏行业步入了高速发展时期,在光伏产业链中,银浆是影响太阳能电池生产成本和光转化效率的关键性材料之一。而银粉作为其中的导电相,其在银浆中占比达到惊人的65%-85%。银粉的品质在很大程度上影响了银浆的各项性能,例如:印刷性、烧结活性、电性能等等。随着技术的高速发展,太阳能电池对银粉和银浆的性能要求越来越高,而具有粗糙表面的球形银粉制备的银浆具有印刷性能好、电性能好等特点,能够在很大程度上提高银浆的整体性能。
2、专利cn115647381a介绍了一种高球形度银粉的制备方法,该专利技术使用明胶作为分散剂,利用冠醚的配位效应对银离子进行配位,控制银离子在被还原时的释放速度,制备高度球形的银粉。并通过控制冠醚的量和种类、分散剂的量和种类、ph值、搅拌速度、表面改性剂种类等条件控制粉体的球形度、粒度、振实密度等性能。但是该专利技术的加入速度过慢,导致在反应过程中银源的浓度太低,生成的银晶核来不及长大就被分散到整个溶液中,使得制备的银粉难以分离,增加了工作难度和生产成本,不利于大规模生产。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种粗糙球形银粉及其制备方法和应用。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现:
3、一种粗糙球形银粉的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)将硝酸银和络合
5、(2)将还原剂和分散剂加入到水中,搅拌条件下溶解,得到b溶液;
6、(3)调节b溶液的ph为1~14,然后搅拌条件下加入b溶液,再加入表面活性剂,加毕后在10~100℃继续反应;
7、(4)步骤(3)反应结束后,用水洗涤产物至电导率小于等于20us/cm,随后经分散、过滤和干燥后,得到所述粗糙球形银粉。
8、优选的,步骤(1)所述硝酸银和络合剂的质量比为1~100:0.1~50;进一步优选为5~100:1~20,再次优选的为10~50: 2~10。
9、优选的,步骤(1)所述硝酸银和络合剂的总质量与水的质量比为0.1~20: 1~500,更优选为0.5~10: 1~100。
10、优选的,步骤(1)所述溶解温度为10~100℃,进一步优选为20~80℃,再次优选的为20~60℃。
11、优选的,步骤(1)所述反应的时间为30min。
12、优选的,步骤(1)所述络合剂为12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、21-冠-7、24-冠-8、氨水、乙二胺四乙酸和硫代亚硫酸钠中的至少一种。
13、优选的,步骤(2)所述还原剂和分散剂的质量比为1~100: 0.1~50,更优选的为1~50: 0.1~20。
14、优选的,步骤(2)所述还原剂和分散剂的总质量与水的质量比为0.1~10: 1~100,更优选为1~5: 5~50。
15、优选的,步骤(2)所述还原剂为双氧水、水合肼、甲醛、乙醛、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、硫酸羟胺和三乙醇胺中的至少一种。
16、优选的,步骤(2)所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、吐温、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸钠、曲拉通和op-10中至少一种。
17、优选的,步骤(2)所述搅拌的温度为10~100℃,进一步优选为20~80℃,再次优选的为20~60℃。
18、优选的,步骤(3)所述调节b溶液的ph的方式为:采用氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸和硫酸中的至少一种进行调节。
19、优选的,步骤(3)所述b溶液与a溶液的质量比为0.1~10:0.1~10。
20、优选的,步骤(3)所述表面活性剂的加入量与硝酸银的质量比为0.1~1:1~1000,更优选为0.1~1:1~200。
21、优选的,步骤(3)所述表面活性剂在1~1000s内加入完毕。
22、优选的,步骤(3)所述表面活性剂为辛酸、油酸、花生酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合硫酸铁和硫酸亚铁中的至少一种。本专利技术所述表面活性剂在使用时,需要用溶剂分散开来使用,所述溶剂为无水乙醇。
23、优选的,步骤(3)所述搅拌的速率为100~800rpm,更优选为200~500rpm。
24、优选的,步骤(3)所述继续反应的温度为10~100℃,更优选的为20~80℃。
25、优选的,步骤(3)所述继续反应的时间为30min。
26、优选的,步骤(4)所述分散的方式为:将得到的银粉在溶解有油酸的无水乙醇中,1800rpm转速下进行分散。
27、上述一种粗糙球形银粉的制备方法制备得到的粗糙球形银粉。
28、上述粗糙球形银粉在制备太阳能电池银浆中的应用。
29、现有技术相比,本专利技术的有益效果包括:
30、(1)本专利技术通过快加法制备的粗糙球形银粉能够提供足够浓度的银源,满足银核生长的条件,制备的银粉粒度不至于过小,从而为后续处理带来困难,解决生产过程中难题;
31、(2)本专利技术通过快加法制备的粗糙球形银粉由于能够在足够银源浓度的条件下成核、生长,从而使得其粒径分布更加均一,平均粒径为2.0~5.0μm之间,且银粉的分散性良好,能够提高导电银浆的印刷性和导电性。
32、(3)本申请通过快加法制备的粗糙球形银粉具有之前未报道的“编织”状粗糙表面,具有良好的印刷性。
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1.一种粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硝酸银和络合剂的质量比为1~100:0.1~50;
3. 根据权利要求2所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述还原剂和分散剂的质量比为1~100: 0.1~50;
4.根据权利要求1~3任一项所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述B溶液与A溶液的质量比为0.1~10:0.1~10;
5.根据权利要求4所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶解的温度为10~100℃;
6.根据权利要求1~3任一项所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为30min;
7.根据权利要求6所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述络合剂为12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、21-冠-7、24-冠-8、氨水、乙二胺四乙酸和硫代亚硫酸钠中的至少一种;
8.根据权利要求1~3任一项所述粗糙球形银粉的制备方法
9.权利要求1~8任一项所述粗糙球形银粉的制备方法制备得到的粗糙球形银粉。
10.权利要求9所述粗糙球形银粉在制备太阳能电池银浆中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硝酸银和络合剂的质量比为1~100:0.1~50;
3. 根据权利要求2所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述还原剂和分散剂的质量比为1~100: 0.1~50;
4.根据权利要求1~3任一项所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述b溶液与a溶液的质量比为0.1~10:0.1~10;
5.根据权利要求4所述粗糙球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶解的温度为10~100℃;
6.根据权利要求1~3任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:方佳,卢北虎,许顺磊,黄帅,彭戴,郑雪,
申请(专利权)人:中船黄冈贵金属有限公司,
类型:发明
国别省市:
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