一种多面体亚微米铜粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多面体亚微米铜粉的制备方法，其包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种多面体亚微米铜粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳米粉体材料制备
，具体涉及一种多面体亚微米铜粉的制备方法
。

技术介绍

[0002]亚微米铜粉
(D50
：
0.1
～1μ
m)
不仅具有铜金属良好的导电
、
导热
、
耐蚀
、
抗菌与无磁性等特点，而且具有小尺寸效应
、
低熔点
、
高活性的特性，广泛应用于粉末冶金零部件
、MLCC(
片式多层陶瓷电容器
)、
导电涂料
、
电子浆料
、
集成电路印刷版
、
屏蔽材料
、
润滑剂
、
催化剂及医学等领域
。
[0003]亚微米铜粉在市场中有广泛的应用前景，年需求量
5000t
以上
。
随着智能化消费电子产品的普及与更新
、
新能源汽车和无人驾驶技术等带来的汽车电子化水平的提高
、5G
通信的推广
、
工业自动化不断深入
、
增材制造技术的进步以及航空航天产业的发展，市场对于亚微米铜粉的需求量将不断增加
。
[0004]亚微米铜粉的制备方法分为物理法和化学法两种
。
其中，物理制备方法主要包括粉碎法
、
气相蒸汽法
、
γ
>射线法
、
等离子体法
、
喷雾法等
。
化学制备方法主要有化学气相沉积法
、
溶胶
‑
凝胶法
、
电解法
、
液相化学还原法
、
气相还原法
、
多元醇还原法
、
铵盐歧化法等
。
现有技术中，大多数合成工艺无法对于亚微米铜粉颗粒的晶型
、
尺寸大小
、
粒径分布
、
分散性等参数进行较为精确地控制，且制备工艺较为复杂，无法满足特定应用场景的技术指标要求
。
因此，开发尺寸可控
、
具有特定晶型
、
分散性好且易于批量化生产的亚微米铜粉制备工艺具有重要意义
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种多面体亚微米铜粉的制备方法，通过本专利技术所述方法，可以制备出亚微米级
、
粒度分布窄
、
分散性好的多面体铜粉
。
该制备方法工艺流程简单
、
成本低，适用于批量化生产
。
[0006]为此，本专利技术提供了一种多面体亚微米铜粉的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、
将铜盐溶液与碱溶液混合均匀，然后加入第一还原剂溶液，在恒温持续搅拌的条件下进行反应，得到氧化亚铜悬浊液；
[0008]S2、
向步骤
S1
制备得到的氧化亚铜悬浊液中加入保护剂溶液，然后在恒温搅拌条件下加入第二还原剂溶液进行反应；然后，将第三还原剂溶液匀速滴入并且持续反应一段时间，制备得到亚微米铜粉分散液；
[0009]S3、
将步骤
S2
制备得到的亚微米铜粉分散液经分离
、
洗涤和干燥，即制备得到亚微米铜粉干粉
。
[0010]进一步，所述第二还原剂
、
第三还原剂的还原性均强于第一还原剂
。
[0011]进一步，所述第一还原剂包括选自下组的一种或两种以上的组合：葡萄糖
、
乙二醇
、
抗坏血酸
。
[0012]进一步，所述第一还原剂的浓度为
0.1
～
8mol/L
；例如可以为约
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L
等
。
[0013]进一步，所述第二还原剂和所述第三还原剂各自独立地包括选自下组中的一种或两种以上的组合：水合肼
、
碳酸肼
、
甲醛
、
次磷酸钠
。
[0014]进一步，所述第二还原剂溶液和所述第三还原剂溶液的浓度各自独立地为
0.1
～
8mol/L
；例如可以为约
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L
等
。
[0015]进一步，所述第二还原剂溶液和所述第三还原剂溶液相同
。
[0016]进一步，步骤
S2
中，第二还原剂溶液与第三还原剂溶液的体积比为
0.2
～
5:1
；例如可以为约
0.2:1、0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1
等
。
[0017]本领域技术人员知晓，铜盐溶液指二价铜盐溶液
。
[0018]进一步，所述铜盐包括选自下组的一种或两种以上的组合：氯化铜
、
硝酸铜
、
硫酸铜；所述铜盐溶液的浓度为
0.1
～
4mol/L
；例如可以为约
0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L
等
。
[0019]进一步，所述碱溶液包括选自下组的一种或两种以上的组合：氢氧化钠水溶液
、
氢氧化钾水溶液；所述碱溶液的浓度为
0.2
～
8mol/L
，加入所述碱溶液至
pH
为
10
‑
14
；例如加入碱溶液至
pH
约为
10、11、12、13、14
等
。
[0020]进一步，步骤
S1
中，所述恒温条件为
50
～
130℃
，例如可以为约
50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃
等；所述反应的时间为
30
～
90min
，例如可以为约
30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min
等
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多面体亚微米铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、
将铜盐溶液与碱溶液混合均匀，然后加入第一还原剂溶液，在恒温持续搅拌的条件下进行反应，得到氧化亚铜悬浊液；
S2、
向步骤
S1
制备得到的氧化亚铜悬浊液中加入保护剂溶液，然后在恒温搅拌条件下加入第二还原剂溶液进行反应；然后，将第三还原剂溶液匀速滴入并且持续反应一段时间，制备得到亚微米铜粉分散液；
S3、
将步骤
S2
制备得到的亚微米铜粉分散液经分离
、
洗涤和干燥，即制备得到亚微米铜粉干粉
。2.
如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二还原剂
、
第三还原剂的还原性均强于第一还原剂；优选地，所述第一还原剂包括选自下组的一种或两种以上的组合：葡萄糖
、
乙二醇
、
抗坏血酸；优选地，所述第一还原剂的浓度为
0.1
～
8mol/L。3.
如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第二还原剂和所述第三还原剂各自独立地包括选自下组中的一种或两种以上的组合：水合肼
、
碳酸肼
、
甲醛
、
次磷酸钠；优选地，所述第二还原剂溶液和所述第三还原剂溶液的浓度各自独立地为
0.1
～
8mol/L
；优选地，所述第二还原剂溶液和所述第三还原剂溶液相同；优选地，步骤
S2
中，第二还原剂溶液与第三还原剂溶液的体积比为
0.2
～
5:1。4.
如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐包括选自下组的一种或两种以上的组合：氯化铜
、
硝酸铜
、
硫酸铜；所述铜盐溶液的浓度为
0.1
～
4mol/L。5.
如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括选自下组的一种或两种以上的组合：氢氧化钠水溶液
、
氢氧化钾水溶液；所述碱溶液的浓度为
0.2
～
8mol/L
，加入所述碱溶液至
pH
为
10
‑
14
；优选地，步骤
S1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘旭，王建伟，杨铭，朱捷，贺会军，赵朝辉，林卓贤，张焕鹍，刘伟波，高云天，李博文，王蓓蕾，
申请(专利权)人：有研纳微新材料北京有限公司，
类型：发明
国别省市：