【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于棉织物阻燃剂，具体涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、棉花是最常用的纺织纤维之一，同时也是一种高度易燃的纤维。易燃棉纤维引起的火灾每年都会导致大量人员伤亡和财产损失。因此，对棉织物和服装的阻燃处理可以相当程度上提高人体安全，我们需要探索用于棉织物的阻燃剂。卤素阻燃剂具有显著阻燃效果被广泛用于改善棉纤维的燃烧性能。然而，卤素阻燃剂应用时会释放卤化氢气体危害人类的健康和生态环境。从生态和环保角度来看，非卤素阻燃剂发展迅速，逐渐取代了有毒有害的卤素阻燃剂。近年来开始利用多种阻燃元素的协同效应来弥补单一阻燃方法的不足，采用氮-磷协同效应已成为磷系及氮系阻燃材料研究的最新方向，是实现无卤阻燃的新技术。同时在棉织物阻燃整理中，不添加甲醛的情况下提高接枝率是开发绿色阻燃剂的关键科学技术。
2、前期研究基础：中国专利申请号：202110738537.8，名称：一种三羟甲基氧化膦的合成方法，改良了三羟甲基氧化膦的合成工艺的方法，反应条件温和、安全、环保、成本低，已达到中试化生产水平；中国专利申请号：202210839239.2，名称：一种氨基甲酸酯三羟甲基氧化膦及其制备方法和应用，开发了一种新物质，价格低、稳定、后整理工艺简单、环保，已开发出中试化生产工艺，可用于替代商品化pyrovatex cp和proban-氨熏工艺中阻燃剂的使用。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是提供了一种阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂是由三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟基氯化磷
2、本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物，其结构通式为：
3、
4、其中n为1~8之间的整数。
5、本专利技术所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于具体过程为：将三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯水溶液与四羟甲基氯化磷混合后加热升温至80~100℃搅拌反应得到三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物即阻燃剂，其中三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的结构式为：。
6、进一步限定，所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷的投料摩尔比为1:3~3.2。
7、进一步限定，所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的具体制备步骤为：
8、步骤s1，将原料四羟甲基氯化磷在80℃、碱性条件下反应，反应结束后冷却至室温，调节混合体系的ph为2~3，再依次经过旋蒸、萃取得到三羟甲基氧化膦；
9、步骤s2，将步骤s1得到的三羟甲基氧化膦先加热至100~110℃干燥2~3h，再加入尿素和催化剂金属氧化物进行反应，反应温度为115~120℃、真空度为0.01~0.09mpa、反应时间为24~48h，反应结束后加入蒸馏水静置，通过抽滤将沉淀物即催化剂去除得到三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯水溶液；
10、步骤s3，在步骤s2得到的三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯水溶液中加入无水乙醇，液体三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯析出，再次加入无水乙醇，洗脱3~4次，最终析出液经减压蒸馏后得到精制的三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯。
11、进一步限定，步骤s2中所述催化剂金属氧化物为氧化锌、氧化钙或氧化钛中的一种或多种。
12、进一步限定，步骤s2中所述三羟甲基氧化膦与尿素的投料摩尔比为1:3.1~3.2，其中尿素分2~3批次加入，相邻批次的加入时间间隔为8~10h，所述催化剂金属氧化物的加入量为尿素的1wt%~5wt%。
13、本专利技术所述的阻燃剂在制备棉织物阻燃剂中的应用，其特征在于具体过程为：将阻燃剂三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物配制成浓度为350g/l的整理液，于室温将未处理的棉织物浸泡于整理液中5~10s，利用轧车轧出多余的溶液，通过调节轧车压力使轧余率保持在80%~85%，再于90℃干燥箱中放置35~40min，最终得到含有三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物的棉织物，该棉织物的燃烧损毁长度为85mm，余焰时间为0.5s，阻燃时间为0.3s，极限氧指数为31.2%，600℃的残炭量为42.4%。
14、本专利技术与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
15、1、本专利技术选择以四羟甲基氯化磷为原料，先经过氧化合成三羟甲基氧化膦，再将三羟甲基氧化膦与尿素在一定真空度和温度下合成三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯，然后将三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷复配形成预缩物即阻燃剂。经初步试验显示，该三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物对棉织物显示出良好的阻燃性能。本专利技术合成路线合理可行，工艺简单，条件温和，产率较高，原料价廉，且制备的阻燃剂对棉织物的阻燃性能较好。
16、2、本专利技术的阻燃剂在合成和阻燃整理过程均具有无卤、无毒和环保的优点，且其与棉织物的接枝率高于传统proban-氨熏工艺，能够有效解决废液中磷排放量和甲醛释放量大、增重过大的问题。根据gb/t5455的标准对制备的阻燃棉织物进行垂直燃烧实验，该阻燃棉织物的燃烧损毁长度为85mm，余焰时间为0.5s，阻燃时间为0.3s。对该阻燃棉织物也进行了极限氧指数，其极限氧指数达到31.2%，远远高于未添加阻燃剂的对照棉织物。热重数据表明，本专利技术阻燃剂处理的棉织物的分解温度降低，且600℃时的残炭量高达42.4%，比对照棉织物高出25.4%，比proban氨熏工艺处理的棉织物高出14.0%。实验结果表明，合成的三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基啊预缩物的阻燃剂具有较好的阻燃效果，且价格低廉，比传统的proban氨熏工艺更优，具有显著的应用价值。因此，本专利技术制备的三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物有望成为传统proban-氨熏工艺中阻燃剂的替代品，在棉织品阻燃及其相关领域具有广泛的应用前景。
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1.一种阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物，其结构通式为：
2.一种权利要求1所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于具体过程为：将三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯水溶液与四羟甲基氯化磷混合后加热升温至80~100℃搅拌反应得到三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物即阻燃剂，其中三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的结构式为：。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷的投料摩尔比为1:3~3.2。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的具体制备步骤为：
5.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述催化剂金属氧化物为氧化锌、氧化钙或氧化钛中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述三羟甲基氧化膦与尿素的投料摩尔比为1:3.1~3.2，其中尿素分2~3批次加入，相邻批次的加入时间间隔为8~10h，所述催化剂金属氧化物的加入量为尿素的1
7.权利要求1所述的阻燃剂在制备棉织物阻燃剂中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于具体过程为：将阻燃剂三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物配制成浓度为350g/L的整理液，于室温将未处理的棉织物浸泡于整理液中5~10s，利用轧车轧出多余的溶液，通过调节轧车压力使轧余率保持在80%~85%，再于90℃干燥箱中放置35~40min，最终得到含有三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物的棉织物，该棉织物的燃烧损毁长度为85mm，余焰时间为0.5s，阻燃时间为0.3s，极限氧指数为31.2%，600℃的残炭量为42.4%。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物，其结构通式为：
2.一种权利要求1所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于具体过程为：将三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯水溶液与四羟甲基氯化磷混合后加热升温至80~100℃搅拌反应得到三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷预缩物即阻燃剂，其中三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的结构式为：。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯与四羟甲基氯化磷的投料摩尔比为1:3~3.2。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于所述三氨基甲酸三羟甲基氧膦酯的具体制备步骤为：
5.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述催化剂金属氧化物为氧化锌、氧化钙或氧化钛中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚学芳，毕雨欣，郝永兵，刘冰清，刘丽霞，
申请(专利权)人：新乡医学院，
类型：发明
国别省市：
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