一种制备α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的方法技术

一种制备α－甲基－缩二乙醇酸二乙酯的方法，它是在苯的同系物溶剂存在时，搅拌下将氯乙酸乙酯于０～５０℃温度滴加到由金属钠与乳酸乙酯反应生成的乳酸乙酯钠盐中，乳酸乙酯钠盐与氯乙酸乙酯的摩尔比为：１∶１．０～１．５。滴加结束后将反应液的温度升至８０～１００℃再搅拌反应１小时，然后将得到的产物洗涤、蒸馏。本发明专利技术所用的原料来源广泛、对人体刺激性小、易于操作和工业化生产。溶剂价格低、易于回收。用本发明专利技术方法得到的产品成本很低。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学，特别是无环或碳环化合物。α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成具有香蕉、菠萝香型香料4-羟基-2.5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的重要中间体。该中间体的制备方法主要有两种，其一是A.Solladie-Cavallo and P.Vieles，Bull.Soc.Chim.France，1967，517公开的方法，即用金属钠和乳酸乙酯制得的乳酸乙酯钠盐在乙醚溶剂中与溴乙酸乙酯反应制得的α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯，收率为60％；其二是在日本专利JP79,115,369公开的方法，即用NaH和乳酸乙酯反应制得的乳酸乙酯钠盐在四氢呋喃溶剂中与溴乙酸乙酯反应，制得的α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯，收率为82％。上述两种方法的不足之处是采用的溴乙酸乙酯原料，不仅价格高、不易得，而且对人特别是对人的眼睛刺激性特别大，不易于工业化生产和操作，反应所用的溶剂不仅价格高，而且还不能重复利用，另外以NaH作为原料不适合工业化生产。本专利技术的目的在于提供一种原料价廉易得、制备方法简单、成本低、适于工业化生产的制备α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的方法。本专利技术的目的可通过以下措施来实现一种制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备α－甲基－缩二乙醇酸二乙酯的方法，它是采用金属钠与乳酸乙酯反应生成的乳酸乙酯钠盐作为反应物，其特征在于：在苯的同系物溶剂存在时，搅拌下将氯乙酸乙酯於０～５０℃温度滴加到上述的乳酸乙酯钠盐中，乳酸乙酯钠盐与氯乙酸乙酯的摩尔比为１∶１．０～１．５，滴加结束后将反应液温度升至８０～１００℃再搅拌反应１小时，然后将得到的产物洗涤、蒸馏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贾卫民，郑庆生，闫圣刚，孙芝，武云娣，王佩航，李鹏，
申请(专利权)人：大连金菊香料厂，大连理工大学化工学院，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]