3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇的制备方法技术

技术编号:8658824 阅读:315 留言:0更新日期:2013-05-02 03:37
本发明专利技术涉及一种用于制备3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇的方法,其包括下列步骤:a)在氢气和载体上含钯催化剂的存在下,将6-甲基-5-庚烯-2-酮氢化为6-甲基-2-庚酮,其中所述载体选自由碳、碳酸钙和氧化铝组成的组;b)在氨和氢氧化钾的存在下并且不存在任何附加的有机溶剂,使6-甲基-2-庚酮与乙炔反应成为3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇;c)在氢气和载体上含钯催化剂的存在下,将3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇氢化为3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇,其中所述载体选自由碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、多孔玻璃、碳或石墨、和硫酸钡组成的组,前提条件是当所述载体为碳酸钙时,所述催化剂额外包含铅。本发明专利技术进一步涉及一种用于制备异植醇和维生素E的方法,其中所制得的3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇被用作起始物料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】3, 7- 二甲基-1-辛稀-3-醇的制备方法根据本专利技术的方法(参见附图说明图1),将6-甲基-5-庚烯-2-酮(MH)氢化为6_甲基-2-庚酮(MHA)(步骤a),然后使其与乙炔反应成为3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇(DMOI)(步骤b)。随后将DMOI氢化为3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇(DM0E,步骤C)。如G.Saucyg 和 R.Marbet 在 Helv.Chim.Actal967, 50, 2091-2095 中所述,MH 本身可以通过异丙烯基甲基醚与2-甲基-3- 丁烯-2-醇的反应来制备。DMOE和四氢芳樟醇(THLL,3,7_ 二甲基-辛烷_3_醇)是香精和香料工业的基础产品。DMOE是一种无色至浅黄色的液体,其具有玫瑰气味并且用于多种香水应用。其被视为香叶醇的替代物。DMOE和THLL还可以是异植醇用的中间体(请参见例如P.Karrer, K.S.Yap, Helv.Chim.Actal940, 23,581),异植醇可用于制备维生素 E (请参见 Ullmann’ s Encyclopediaof Industrial Chemistry, Editor本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.24 CH 1361/10;2010.08.24 US 61/376,3901.一种用于制备3,7- 二甲基-1-辛烯-3-醇的方法,其包括下列步骤: a)在氢气和载体上含钮催化剂的存在下,将6-甲基-5-庚烯-2-酮氢化为6-甲基-2-庚酮,其中所述载体选自由碳、碳酸钙和氧化铝组成的组; b)在氨和氢氧化钾的存在下并且不存在任何附加的有机溶剂,使6-甲基-2-庚酮与乙炔反应成为3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇; c)在氢气和载体上 含钯催化剂的存在下,将3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇氢化为3,7-二甲基-1-辛烯-3-醇,其中所述载体选自由碳酸钙、氧化铝、二氧化硅、多孔玻璃、碳或石墨、和硫酸钡组成的组,前提条件是当所述载体为碳酸钙时,所述催化剂额外包含铅。2.如权利要求1所述的方法,其中,步骤a)中所用的催化剂与步骤c)所用的催化剂相同。3.如权利要求2所述的方法,其中,所述催化剂是氧化铝上的Pd。4.如权利要求1所述的方法,其中,步骤c)所用的催化剂是在碳酸钙上的钯,其中存在铅。5.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤a)在范围为40°C到80° C的温度下进行,优选在范围为50至70° C的温度下进行。6.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤a)在范围为1.1bar到IObar的压力下进行,优选在范围为1.5至6bar的压力下进行,更优选在范围为1.8至4bar的压力下进行。7.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,基于以重量%计的6-甲基-5-庚烯-2-酮的量,以重量%计的步骤a)中所用催化剂的量在1:50到1:5000的范围内,优选在1:100到1:2500的范围内,更优选在1:250到1:1000的范围内。8.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)中6-甲基-2-庚酮与乙炔的摩尔比在1:1到1:2的范围内,优选在1:1.01到1:1.5的范围内。9.如前面任何一个权利要求所述的方法,其中,步骤b)中6-甲基-2-庚酮与氢氧化钾的摩尔比在30:1到250:1的范...

【专利技术属性】
技术研发人员:沃纳·邦拉蒂约翰内斯·提斯楚米乔纳森·米德洛克
申请(专利权)人:帝斯曼知识产权资产管理有限公司
类型:
国别省市:

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