【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析，具体涉及硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法。
技术介绍
1、硫酸特布他林为β2-肾上腺素受体激动药，用于支气管哮喘、慢性喘息性支气管炎、阻塞性肺气肿和其他伴有支气管痉挛的肺部疾病。
2、硫酸特布他林雾化吸入用溶液是以硫酸特布他林为主成分，通过雾化吸入给药的制剂。硫酸特布他林雾化吸入用溶液中含有微量的乙酸和丙酮。为了保证用药安全，需要对硫酸特布他林雾化吸入用溶液中微量的乙酸和丙酮进行含量控制。丙酮作为有机溶剂，现有技术多采用气相色谱法测定。乙酸作为有机酸，现有技术中的测定方法有气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。
3、提供一种检测方法，可以同时测定硫酸特布他林雾化吸入用溶液中的乙酸和丙酮含量，并且方法简单，结果准确，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，用于硫酸特布他林雾化吸入用溶液中微量的乙酸和丙酮的检测，保证药品安全。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、本专利技术公开的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，采用反相高效液相色谱法检测硫酸特布他林雾化吸入用溶液中的乙酸和丙酮，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以ph值为2.3～3.4的磷酸缓冲盐溶液为流动相a，有机溶剂为流动相b进行梯度洗脱，所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的至少一种；
4、所述梯度洗脱程序为：p>
5、表1
6、
7、
8、本专利技术的部分实施方案中，所述梯度洗脱程序为：
9、表2
10、 t(min) a(％) b(％) 0 99-100％ 0～1 3 96～98 2～4 12 90～94 6～10 13 28～32 68～72 22～26 28～32 68～72
11、。
12、本专利技术的部分实施方案中，所述梯度洗脱程序为：
13、表3
14、 t(min) a(％) b(％) 0 100 0 3 97 3 12 92 8 13 30 70 25 30 70 22～26 100 0
15、。
16、本专利技术的部分实施方案中，梯度洗脱完成后，再采用流动相99-100％a，0～1％b平衡色谱柱，以便下一针进样；优选地，采用100％流动相a平衡色谱柱。
17、本专利技术的部分实施方案中，采用紫外检测器，其中乙酸的检测波长为215nm，丙酮的检测波长为265nm。
18、本专利技术的部分实施方案中，所述磷酸缓冲盐溶液的浓度为30～40mmol/l，优选为35mmol/l；
19、优选地，所述磷酸缓冲盐包括磷酸二氢钾、磷酸二氢钠中的至少一种。
20、本专利技术的部分实施方案中，采用磷酸调节磷酸缓冲盐溶液的ph值至规定值。
21、本专利技术的部分实施方案中，所述有机溶剂为甲醇或乙腈，优选为乙腈。
22、本专利技术的部分实施方案中，色谱柱柱温为30-52℃，优选为50℃；
23、流动相流速为0.8～1.2ml/min；优选为1.0ml/min。
24、本专利技术的部分实施方案中，所述方法包括以下步骤：
25、步骤1.供试品溶液的制备：取硫酸特布他林雾化吸入用溶液作为供试品溶液；
26、步骤2.对照品溶液的制备：取乙酸、丙酮适量，加流动相a稀释成每1ml中含乙酸1～68μg、丙酮1.8～120μg的溶液，作为对照品溶液；
27、步骤3.取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按照所述色谱条件进行测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品溶液中乙酸和丙酮的含量。
28、本专利技术的部分实施方案中，所述步骤2中，加流动相a稀释成每1ml中含乙酸35μg、丙酮60μg的溶液，作为对照品溶液。
29、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
30、本专利技术设计科学，构思巧妙，采用液相色谱法同时测定硫酸特布他林雾化吸入用溶液中微量的乙酸和丙酮，方法简单，操作简单，结果准确。
31、采用本专利技术方法，各色谱峰分离度良好，均实现基线分离，硫酸特布他林雾化用吸入溶液中各原辅料均对检测无干扰。本专利技术方法经过完整的分析方法验证，各项均符合验证要求，能满足硫酸特布他林雾化用吸入溶液中乙酸和丙酮的检测。
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1.硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法检测硫酸特布他林雾化吸入用溶液中的乙酸和丙酮，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH值为2.3～3.4的磷酸缓冲盐溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B进行梯度洗脱，所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的至少一种；
2.根据权利要求1所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
3.根据权利要求1所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
4.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，梯度洗脱完成后，再采用99-100％A，0～1％B平衡色谱柱，以便下一针进样；优选地，采用100％A平衡色谱柱。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，采用紫外检测器，其中乙酸的检测波长为215nm，丙酮的检测波长为265nm。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液
7.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇或乙腈，优选为乙腈。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，色谱柱柱温为30-52℃，优选为50℃；
9.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述步骤2中，加流动相A稀释成每1ml中含乙酸35μg、丙酮60μg的溶液，作为对照品溶液。
...【技术特征摘要】
1.硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，采用反相高效液相色谱法检测硫酸特布他林雾化吸入用溶液中的乙酸和丙酮，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以ph值为2.3～3.4的磷酸缓冲盐溶液为流动相a，有机溶剂为流动相b进行梯度洗脱，所述有机溶剂选自乙腈、异丙醇、乙醇、四氢呋喃和甲醇中的至少一种；
2.根据权利要求1所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
3.根据权利要求1所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
4.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在于，梯度洗脱完成后，再采用99-100％a，0～1％b平衡色谱柱，以便下一针进样；优选地，采用100％a平衡色谱柱。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的硫酸特布他林雾化吸入用溶液的检测方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾倩倩，徐新兰，王震宇，
申请(专利权)人：四川普锐特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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