一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法，包括如下步骤：原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料进行干燥固化、粉碎，将粉碎后的原材料与粘结剂混合，挤压成型，制成条形粒子。炭化处理，将制成的条形粒子放入内部冲有保护气的水平转炉内进行恒温加热，降温后得到炭化物。碳沉积，将炭化物在高温下条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。与传统碳分子筛的制备方法相比，本发明专利技术由于以废旧的工业材料为原料，原料来源稳定且广泛，充分利用了废物制造高价值产品，减少了工业废料对环境的污染，创造了经济价值；本发明专利技术方法无需复杂的工艺过程，制备方法简单易行。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳分子筛的制备方法，尤其是一种利用酚醛树脂类工业废旧材料为原料制备碳分子筛的方法。
技术介绍
碳分子筛是一种炭质多孔材料，孔为狭缝型，壁普通活性炭孔径分布狭窄，大约在 0. 5 1. Omm左右，具有优良的热稳定性、水稳定性及疏水性，可用于催化剂载体或吸附剂，特 别是用于空气中分离氮、氧，制取氮气时常用碳分子筛进行吸附和分离，该技术是利用氧气 与氮气分子的动力学直径的差异引起两种气体分子在碳分子筛微孔中扩散速率的不同实 现氧气和氮气的分离。目前碳分子筛的制备原料主要有各种煤、褐煤；植物类外壳；有机高分子聚合 物，如酚醛树脂、萨兰树脂等等，不同的原料会影响产品的最终性能。以煤为原料制备碳分 子筛因其成本较高，固很少使用；采用植物类外壳为原料制备碳分子筛，产品的性能较差因 此也不宜推广使用。相比前两者，有机高分子聚合物具有确定的大分子结构，杂质含量低， 适合作为制备碳分子筛的原料，但全部采用酚醛树脂为原料，其成本也不菲。目前酚醛树脂 广泛应用在机械、电子、交通、汽车制造、建筑工程、水利工程、航天航空技术、绝缘材料、摩 擦材料等等多个
，在应用过程中产生了大量的工业废料，但目前这种废料往往被 遗弃，不仅浪费了其经济价值，还对环境造成了污染。若能收集这些工业废料材料并加以改 性，便可实现废物再利用，同时又减少了环境污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题就是针对现有技术的缺点，提供一种以废旧工业材料为原 料制备碳分子筛的方法，使酚醛树脂类废旧工业材料得到了很好的回收再利用，提高其经 济价值，降低碳分子筛的制备成本，且制备工艺简单，产品质量好。 为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种以废旧工业材料为原料制备碳分 子筛的方法，其特征在于包括如下步骤 (1)原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料进行干燥固化、粉碎，将粉碎后 的原材料与粘结剂混合，挤压成型，制成条形粒子。 (2)炭化处理，将步骤(1)中制成的条形粒子放入内部冲有保护气的水平转炉内 进行恒温加热，降温后得到炭化物。 (3)碳沉积，将炭化物在高温下条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处理，对炭 化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。 进一步的，所述步骤(1)中的干燥固化是将废旧工业材料置于恒温干燥箱内在 150°C 60(TC的温度下固化1 4小时，再使用球磨机进行碾磨形成粒径为6 20ym的原粉 料，将粉碎后的原料粉与粘结剂进行l : 1的混合并经油压机加压成型，制成直径0.5 3mm 的条形粒子。 更进一步的，在干燥固化时加入铝盐、铁盐或锂盐中的一种或几种，用于去除原材料中的挥发性物质。 更进一步的，所述的粘结剂为焦油与水的混合物。 进一步的，步骤(2)中炭化处理时炭化温度控制在500 80(TC，并保持恒温1小时。 更进一步的，步骤(2)中炭化处理时所冲入的保护气为氮气。 进一步的，步骤(3)中所述的烃类调节剂是浓度为12g/M3N2的高温苯蒸汽。 更进一步的，所述步骤(3)中热处理的温度控制在600 110(TC，沉积时间控制在广5小时。 本专利技术的优点与传统碳分子筛的制备方法相比，本专利技术由于以了废旧的工业材 料为原料，原料来源稳定且广泛，充分利用了废物制造高价值产品，减少了工业废料对环境 的污染，创造了经济价值；本专利技术方法无需复杂的工艺过程，制备方法简单易行，生产过程 不会发生易燃易爆的情况，实施安全可靠，通过本方法制备的碳分子筛具有很高的氮氧分 离性能。具体实施例方式本专利技术是，包括如下步骤 原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料置于恒温干燥箱内在150°C 600°C 的温度下固化广4小时，在干燥固化时加入铝盐、铁盐或锂盐中的一种或几种，用于去除原 材料中的挥发性物质；使用球磨机进行碾磨形成粒径为6 20 ii m的原粉料，将粉碎后原料 粉与粘结剂进行l : 1的混合并经油压机加压成型，成型压力为20Mpa，制成直径0.5 3mm 的条形粒子，粘结剂为焦油与水的混合物。 炭化处理，将预处理后的原材料放入炭化炉内炭化，炭化温度控制在500 80(rC， 并保持恒温1小时；在炭化时加入冲入氮气进行保护。炭化是基于加热过程中各基团、桥 键、自由基及芳烃等复杂的分离聚合反应，表现为炭化物孔隙率的发展、孔径的扩大和收 縮，形成具有一定孔隙的炭化物。 碳沉积，碳沉积是改善碳分子筛的空分性能，、调整其孔隙结构的有效方法。 将炭化物在600 110(TC的温度条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处理，对炭 化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛；本专利技术采用了浓度为12g/M3N2的高温苯 蒸汽作为调节剂，沉积时间控制在1 5小时。 沉积结束后冷却便可得到碳分子筛产品。 下面为具体的实施例 实施例一 将酚醛树脂类的废旧工业材料与1%的铝盐同置于恒温干燥箱内并在 20(TC的温度下固化1小时；在有氧气氛下处理，然后使用球磨机碾磨得到粒径为20ym的 原粉料，取混合焦油类粘合剂与原粉料l : l混合，使用油压机挤压成型制成lmm的条形粒 子作为炭化原料。将条形粒子放入水平转炉内炭化，以10°C /min的速度将温度升550°C， 之后保持恒温1小时；在炭化时加入冲入氮气进行保护，降温后的得到炭化物，将炭化物在 80(TC的温度条件下加入浓度为12g/M3N2的苯蒸汽作为调节剂进行热处理，对炭化物进行 气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。 实施例二 将酚醛树脂类的废旧工业材料与1%的铁盐同置于恒温干燥箱内并在40(TC的温度下固化2小时；在有氧气氛下处理，然后使用球磨机碾磨得到粒径为15iim的原粉料，取混合焦油类粘合剂与原粉料l : l混合，使用油压机挤压成型制成2mm的条形粒子作为炭化原料。将条形粒子放入水平转炉内炭化，以10°C /min的速度将温度升650°C，之后保持恒温1小时；在炭化时加入冲入氮气进行保护，降温后的得到炭化物，将炭化物在95(TC的温度条件下加入浓度为12g/M3N2的苯蒸汽作为调节剂进行热处理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。 实施例三将酚醛树脂类的废旧工业材料与1%的锂盐同置于恒温干燥箱内并在550°C的温度下固化3. 5小时；在有氧气氛下处理，然后使用球磨机碾磨得到粒径为6 i！ m的原粉料，取混合焦油类粘合剂与原粉料l : l混合，使用油压机挤压成型制成3mm的条形粒子作为炭化原料。将条形粒子放入水平转炉内炭化，以10°C /min的速度将温度升750°C，之后保持恒温1小时；在炭化时加入冲入氮气进行保护，降温后的得到炭化物，将炭化物在105(TC的温度条件下加入浓度为12g/M3N2的苯蒸汽作为调节剂进行热处理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。 显而易见的是，具体实施方式中分给出的若干个具体实施例仅是对本专利技术的进一步说明而非限定，在实际生产中，还可以在权利要求范围内通过改变粘合剂、调节剂的组份来达到最终产品不同的使用效果，本领域技术人员可以根据本专利技术方法作出任何改变，但只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求所定义的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：　　（１）原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料进行干燥固化、粉碎，将粉碎后的原材料与粘结剂混合，挤压成型，制成条形粒子。　　（２）炭化处理，将步骤（１）中制成的条形粒子放入内部冲有保护气的水平转炉内进行恒温加热，降温后得到炭化物。　　（３）碳沉积，将炭化物在高温下条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。

【技术特征摘要】
一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤(1)原材料预处理，将酚醛树脂类的废旧工业材料进行干燥固化、粉碎，将粉碎后的原材料与粘结剂混合，挤压成型，制成条形粒子。(2)炭化处理，将步骤(1)中制成的条形粒子放入内部冲有保护气的水平转炉内进行恒温加热，降温后得到炭化物。(3)碳沉积，将炭化物在高温下条件下加入烃类气体作为调节剂进行热处理，对炭化物进行气相碳沉积补孔，冷却后得到碳分子筛。2. 根据权利要求1所述的一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的方法，其特征在 于所述步骤(1)中的干燥固化是将废旧工业材料置于恒温干燥箱内在150°C 60(TC的温 度下固化广4小时，再使用球磨机进行碾磨形成粒径为6 20 ii m的原粉料，将粉碎后的原料 粉与粘结剂进行l : 1的混合经油压机加压成型，制成直径0.5 3mm的条形粒子。3. 根据权利要求2所述的一种以废旧工业材料为原料制备碳分子筛的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李矿明，
申请(专利权)人：李矿明，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]