本发明专利技术提供了基于放电等离子烧结技术制备全固化混合电势型ＮＯｘ传感器。所述ＮＯｘ传感器由电解质层，敏感电极层以及参考电极、工作电极构成。其中电解质层与敏感电极层多层复合材料由放电等离子烧结技术直接烧结而成，筛网孔的参考电极、工作电极层用丝网印刷直接印刷在复合材料的上下表面中心。由于本发明专利技术采用放电等离子烧结技术制作，所以所得的传感器敏感电极层与电解质层结合好，不存在起翘、开裂等问题，且重复性好，性能稳定，制作过程简单，制作周期短，体积小，快速响应等特点，本发明专利技术ＮＯｘ传感器可检测ＮＯｘ浓度范围为１％～７５％，响应时间小于２ｍｉｎ，适用于较宽范围ＮＯｘ浓度的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，适用于汽车尾气等 恶劣环境中大温度范围内(400。C 90(TC )的NOx(NO+NO》浓度的检测。
技术介绍
氮氧化物(NOx)是典型的大气污染物，可引起酸雨，光化学雾等。矿物燃料的使 用、汽车尾气的排放等原因都会造成空气中的二氧化氮增加，空气中二氧化氮浓度过高会 导致呼吸系统、肺损伤等疾病，对大气层中的臭氧层也有一定的破坏作用，严重危害人们身 体健康。因此用于NOx浓度检测的NOx传感器应用很广泛，在环保、医疗、冶金、交通等领域 除用来检测NOx有害排放物质之外，还将它们用于生产工艺过程的控制、工业安全保障、工 艺卫生、环境保护与污染防治等多项用途。传统的NOx检测方法(如Saltzman法、化学发光 法、色谱法等)灵敏度高、检出限低，但装置复杂、价格昂贵，并且由于其在发动机尾气严酷 环境下的耐久性和耐热性较低、不能实现NOx的现场连续监测等原因，不适于安装在汽车 上。相对而言，全固化化学类NOx传感器则能满足汽车尾气中NOx含量简便、快速、现场检测 等要求。全固化化学类NOx传感器按其工作原理主要分为三类半导体型、浓差电势型和混 合电势型，其中半导体型传感器选择性差，浓差电势型传感器可检测的气体较少，且存在高 温密封的问题。混合电势型传感器是半导体型和浓差电势型结合在一起而发展起来的新型 传感器，既具有半导体型传感器平面型、无需参比气体、不用密封材料等优点，同时还具有 浓差电势型传感器测试气体范围大、输出电势信号、容易测试等优点。近十几年大量研究发 现选择氧化锆基作为电解质材料制作成的混合电势型N0x传感器在发动机尾气等严酷工 作环境下，具有较高的化学稳定性和耐热性、灵敏性更高、能够获得更大的信号输出。传统 的制备方法和手段是采用高温烧结获得氧化锆基电解质片，再将敏感电极材料涂覆在电解 质基体上进行共烧结。在这种制备方法中，由于两种材料烧结过程中收縮率的不一致，电解 质与敏感电极易发生剥离，产生开裂、起翘、分离等现象，大大减少了三相反应界面(气体、 氧化锆基电解质、敏感电极)，使得敏感电极的催化活性、电极表面的氧化、还原反应速度降 低，最终影响传感器在高温段(> 700°C )的检测灵敏度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，而提供一种具有大温度范围 (40(TC 90(TC)的检测功能，检测范围宽，重复性好，制作周期短的全固化混合电势型NOx 传感器。 本专利技术的另一个目的是提供一种在制备过程中采用放电等离子烧结技术多层共 烧， 一次性整体烧结，以达到增大三相反应界面，简化工艺，降低生产成本，节约资源的基于 放电等离子烧结技术全固化混合电势型N0x传感器的制备方法。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为一种全固化混合电势型N0x传感 器，包括电解质层，其特征是电解质层的一面上设有敏感电极层，该敏感电极层的内面与电解质层的一面复合成一体，电解质层的另一面上设有参考电极，敏感电极层的外面上设 有工作电极，参考电极上连接有第一引线，工作电极上连接有第二引线。 采取的措施还包括 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器中，工作电极采用厚膜丝网印刷技术 制作在敏感电极层的上表面中心，参考电极采用厚膜丝网印刷技术制作在电解质层的下表 面中心。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器中，工作电极的面积占敏感电极层上 表面面积的50 80%，参考电极的面积占电解质层下表面面积的50 80%，电解质层的 厚度为0. 3mm lmm，敏感电极层的厚度为0. lmm 0. 8mm，敏感电极层的面积占电解质层 的上表面积的50 80%。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器中，工作电极和参考电极上均制有筛 网孔。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器中，电解质层由钇含量为8% mol的 氧化锆陶瓷材料制成，敏感电极层由Ni0或Ni0+Ni复合陶瓷材料制成，其中Ni体积含量为 0 50%。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器中，工作电极和参考电极均由铂金属 材料制成。 在上述的一种全固化混合电势型N0x传感器中，该N0x传感器工作温度范围为400°C 900。C，可检测氧化氮浓度范围为1% 75%，响应时间小于2min。—种全固化混合电势型N0x传感器的制备方法，其特征是包括以下步骤 步骤一是选取钇含量为8% mol的氧化锆陶瓷材料制作电解质层； 步骤二是选取NiO或NiO+Ni复合陶瓷材料制作敏感电极层，其中Ni体积含量为0 50% ; 步骤三是采用放电等离子烧结技术，制成电解质层和敏感电极层并复合成一体； 步骤四是采用厚膜丝网印刷技术在敏感电极层的上表面印制工作电极； 步骤五是采用厚膜丝网印刷技术在电解质层的下表面印制参考电极； 步骤六是将上述印制的工作电极和参考电极在高温炉中保温一定时间后烧结成型。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器的制备方法中，步骤一是先将钇含量 为8% mol的氧化锆粉均匀放入石墨模具轻压，步骤二再将混合均匀的NiO或NiO+Ni粉体 放入钇含量为8% mol的氧化锆粉上表面中心，步骤三是将装好粉体的石墨模具放入放电 等离子烧结设备在1150°C _13501:烧结，保温3 5分钟，烧结完成，随炉保压冷却后，取出 脱模，再使用金相砂纸进行打磨，步骤四在敏感电极层的上表面中心采用厚膜丝网印刷技 术制作具有筛网孔铂材料的工作电极，在电解质层的下表面中心采用厚膜丝网印刷技术制 作具有筛网孔铂材料的参考电极，然后步骤六在一定的温度下将工作电极、参考电极烧结 成型。 在上述的一种全固化混合电势型NOx传感器的制备方法中，电解质层烧结后的厚 度为0. 3mm lmm，敏感电极层的厚度为0. lmm 0. 8mm，敏感电极层的面积占电解质层的 上表面积的50 80%。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于采用新型放电等离子烧结(SPS， Spark. PlasmaSintering)技术，通过放电烧结时在材料的上下二端加上50MPa的压强，使得电解 质层与敏感电极层一次烧结成型，不仅能够解决电解质层与敏感电极层剥离问题，同时还 可以获得致密度99.9%以上的氧化锆基电解质片，并且大大縮短了烧结周期，本全固化混 合电势型汽车用NOx传感器在高温下工作信号稳定，具有大温度范围的检测功能，理论可 检测浓度为1% 75% (总压为一个大气压)，响应时间小于2min，且工艺成功率高，制作 周期短，制作成的敏感元件致密度高，敏感电极层与电解质层结合好、不起翘、不易开裂、不 漏气。附图说明 图1是N0x传感器的前视图； 图2是N0x传感器的俯视图； 图3是N0x传感器的仰视图； 图4是NOx传感器的工作原理图； 图5是Nox浓度与输出电势关系曲线图； 图6是NOx传感器的时间响应曲线。具体实施例方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述， 但本专利技术并不限于这些实施例。 如图1至图6所示，图中，电解质层11 ;敏感电极层12 ;参考电极13 ;工作电极14 ; 第一引线2 ;第二引线3 ;筛网孔4。 如图1至图4所示，本专利技术是一种全固化混合电势型N0x传感器，主要包括电解质 层11、敏感电极层12、参考电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全固化混合电势型ＮＯｘ传感器，包括电解质层（１１），其特征是：所述的电解质层（１１）的一面上设有敏感电极层（１２），该敏感电极层（１２）的内面与电解质层（１１）的一面复合成一体，所述的电解质层（１１）的另一面上设有参考电极（１３），敏感电极层（１１）的外面上设有工作电极（１４），所述的参考电极（１３）上连接有第一引线（２），工作电极（１４）上连接有第二引线（３）。
【技术特征摘要】
一种全固化混合电势型NOx传感器，包括电解质层(11)，其特征是所述的电解质层(11)的一面上设有敏感电极层(12)，该敏感电极层(12)的内面与电解质层(11)的一面复合成一体，所述的电解质层(11)的另一面上设有参考电极(13)，敏感电极层(11)的外面上设有工作电极(14)，所述的参考电极(13)上连接有第一引线(2)，工作电极(14)上连接有第二引线(3)。2. 根据权利要求1所述的一种全固化混合电势型NOx传感器，其特征是所述的工作 电极(14)采用厚膜丝网印刷技术制作在敏感电极层(12)的上表面中心，所述的参考电极 (13)采用厚膜丝网印刷技术制作在电解质层(11)的下表面中心。3. 根据权利要求2所述的一种全固化混合电势型N0x传感器，其特征是所述的工作 电极(14)的面积占敏感电极层(12)上表面面积的50 80%，所述的参考电极(13)的面 积占电解质层(11)下表面面积的50 80%，电解质层(11)的厚度为0. 3mm lmm，所述 的敏感电极层(12)的厚度为O. lmm 0.8mm，敏感电极层(12)的面积占电解质层(11)的 上表面积的50 80%。4. 根据权利要求3所述的一种全固化混合电势型NOx传感器，其特征是所述的工作 电极(14)和参考电极(13)上均制有筛网孔(4)。5. 根据权利要求1所述的一种全固化混合电势型NOx传感器，其特征是所述的电解 质层(11)由钇含量为8^mo1的氧化锆陶瓷材料制成，敏感电极层(12)由NiO或NiO+Ni 复合陶瓷材料制成，其中Ni体积含量为0 50%。6. 根据权利要求4所述的一种全固化混合电势型N0x传感器，其特征是所述的工作 电极(14)和参考电极(13)均由铂金属材料制成。7. 根据权利要求l所述的一种全固化混合电势型NOx传感器，其特征是所述的N0x传 感器工作温度范围为400°C 90...
【专利技术属性】
技术研发人员：王金霞，简家文，鲍吉龙，赵洪霞，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]
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