通过悬浮体结晶从含碳酸二芳基酯的反应混合物中回收催化剂体系的方法技术

通过悬浮体结晶按照本发明专利技术可以获得作为残余熔体的用来将芳族羟基化合物氧化羰基化为相应的碳酸二芳基酯的含有铂族金属催化剂、助催化剂、季铵盐和碱的催化剂体系，可以将它返回到羰基化反应中或整理成有价值的材料。将主要由碳酸二芳基酯和母体芳族羟基化合物组成的结晶物整理成纯的碳酸二芳基酯和纯的羟基化合物。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及通过悬浮体结晶从含有碳酸二芳基酯的反应混合物中回收催化剂体系的方法，其中获得熔体结晶物和含有催化剂体系的母液。可以将母液送回到反应器中以生产碳酸二芳基酯或者整理成有价值的材料。将结晶物整理成纯的碳酸二芳基酯和纯的羟基化合物。US 5239106提及了通过结晶与苯酚的1∶1加合物(由30.5％(重量)苯酚和69.5％(重量)碳酸二苯酯组成)利用悬浮结晶从含有催化剂的反应溶液中分离碳酸二苯酯的方法。该方法的缺点是必须将浓度限制在很窄的范围内才能成功地以高收率分离出1∶1加合物，即碳酸二苯酯浓度为至少50-70％(重量)。为了使所得悬浮液仍然能够用过滤器操作，至少需要一个包括复杂装置的两步法。此外，用该方法还不能完全分离催化剂体系，因为过滤的晶体仍然粘附在母液中并且被包括在母液中。在随后的将1∶1加合物的蒸馏整理的过程中，这些未分离的催化剂成分通过副产物的催化和DPC分解而产生负面效应。推荐的结晶物洗涤是用9％水和91％苯酚的混合物，由于溶解了大部分1∶1加合物而减少了收率。此外，这一处理增加了加合物结晶的水含量，由于在随后的蒸馏塔中(即在DPC分离的蒸馏塔和对从所用的本文档来自技高网...

【技术保护点】
从通过式（Ⅱ）母体芳族羟基化合物的氧化羰基化来生产式（Ⅰ）碳酸二芳基酯的反应混合物中回收含有铂族金属催化剂、助催化剂、四价盐和碱的催化剂体系的方法，式（Ⅰ）和（Ⅱ）如下：Ｒ－Ｏ－ＣＯ－Ｏ－Ｒ （Ⅰ）Ｒ－Ｏ－Ｈ （Ⅱ）式中，Ｒ代表 取代或未取代Ｃ↓［６］－Ｃ↓［１５］芳基；所述反应混合物中碳酸二芳基酯含量为反应混合物总重量的２０－７０％（重量），其中：ａ）从生产碳酸二芳基酯的反应器中取出反应溶液，送入适用于悬浮体结晶的装置中，ｂ）悬浮体结晶通过降低温度在适宜的 装置中引发，ｃ）将主要由碳酸二芳基酯和母体芳族羟基化合物组成的结晶物与残余的含催化剂的母液分离，...

【技术特征摘要】
DE 1996-4-9 19613991.01.从通过式(II)母体芳族羟基化合物的氧化羰基化来生产式(I)碳酸二芳基酯的反应混合物中回收含有铂族金属催化剂、助催化剂、四价盐和碱的催化剂体系的方法，式(I)和(II)如下R-O-CO-O-R(I)R-O-H (II)式中，R代表取代或未取代C6-C15芳基；所述反应混合物中碳酸二芳基酯含量为反应混合物总重量的20-70％(重量)，其中a)从生产碳酸二芳基酯的反应器中取出反应溶液，送入适用于悬浮体结晶的装置中，b)悬浮体结晶通过降低温度在适宜的装置中引发，c)将主要由碳酸二芳基酯和母体芳族羟基化合物组成的结晶物与残余的含催化剂的母液分离，d)将结晶体整理成纯碳酸二芳基酯和纯芳族羟基化合物，e)将含催化剂的母液循环到反应器中以生产碳酸二芳基酯或整理获得有价值的材料。2.权利要求1的方法，其中以20-0.1K/h的冷却速率降低反应溶液的温度。3.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：HJ布施彻，C黑塞，J列彻纳，HP沃格斯，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]