【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工生产废液回收再利用，尤其涉及一种从d-泛解酸内酯生产废液中同时回收新戊二醇和d-泛解酸内酯的方法。
技术介绍
1、在化工行业内，d-泛解酸内酯是一种化工中间体，是合成泛酸钙、泛醇等产品的主要原料，在饲料、化妆品和医药添加剂等领域中占据重要地位。目前工业生产工艺是以甲醛和异丁醛为原料，经缩合、腈化及内酯化等反应生成外消旋体dl-泛解酸内酯，再经拆分步骤得到d-泛解酸内酯。在生产过程中，有少量副产物新戊二醇生成。
2、新戊二醇(npg)是一种大宗化学品原料，主要用于合成聚酯、油漆、润滑剂和增塑剂，还可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离。另外，新戊二醇是一种优良的溶剂，具有一定经济效益。由于其吸湿性强、沸点与d-泛解酸内酯相近的性质导致分离提取困难。
3、cn114478192a报道了精馏方式分离提纯dl-泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇，存在塔板数增加和容易堵塞的问题。与此同时，会有少量d-泛解酸内酯损失，和新戊二醇一起被带入到生产废液中，再通过焚烧或去污水化处理，不仅增加治理成本，而且浪费产品的经济价值。另外，cn110734415a报道了无机盐使d-泛解酸内酯水溶液结晶的方法，虽然能将产品析出，但存在以下两个问题：一是需严格控制盐溶液浓度，浓度过低不结晶，浓度过高杂质析出；二是使用的无机盐为钠盐和铵盐，在降温结晶时，产品中夹带无机盐情况时有发生。因此，如何提高回收率是d-泛解酸内酯产业发展的方向。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供
2、本专利技术提供一种从d-泛解酸内酯生产废液中同时回收新戊二醇和d-泛解酸内酯的方法，包括以下步骤：
3、a)将d-泛解酸内酯生产废液进行极性溶剂萃取和非极性溶剂萃取，得到萃取后的废液；
4、b)在所述萃取后的废液中加入稀土金属硫酸盐进行析晶，得到新戊二醇和d-泛解酸内酯的混合物；
5、c)将所述新戊二醇和d-泛解酸内酯的混合物先使用碱溶液进行水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取；
6、d)将所述步骤c)萃取得到的水层加酸后减压蒸馏，得到高纯d-泛解酸内酯，将所述步骤c)萃取得到的乙酸乙酯层浓缩至干，得到新戊二醇。
7、优选的，所述极性溶剂为正丁醇。
8、优选的，所述极性溶剂萃取的温度为45～55℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
9、优选的，所述非极性溶剂为环己烷和/或苯。
10、优选的，所述非极性溶剂萃取的温度为30～40℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
11、优选的，所述稀土金属硫酸盐为硫酸铈、硫酸钇、硫酸镱和硫酸镥中的一种或几种。
12、优选的，所述析晶的温度为-5～5℃，所述析晶的时间为3～5小时。
13、优选的，所述碱溶液为naoh水溶液，所述naoh水溶液的浓度为0.5～2mol/l，所述naoh水溶液中的naoh与d-泛解酸内酯的摩尔比为(1.0～1.1)：1。
14、优选的，所述步骤c)中水解的温度为50～65℃，所述步骤c)中水解的时间为1～3小时。
15、优选的，所述步骤d)中，在萃取得到的水层中加盐酸调节ph为1～2，浓缩除水后进行减压蒸馏。
16、本专利技术提供了一种从d-泛解酸内酯生产废液中同时回收新戊二醇和d-泛解酸内酯的方法，包括以下步骤：a)将d-泛解酸内酯生产废液进行极性溶剂萃取和非极性溶剂萃取，得到萃取后的废液；b)在所述萃取后的废液中加入稀土金属硫酸盐进行析晶，得到新戊二醇和d-泛解酸内酯的混合物；c)将所述新戊二醇和d-泛解酸内酯的混合物先使用碱溶液进行水解，然后使用乙酸乙酯进行萃取；d)将所述步骤c)萃取得到的水层加酸后减压蒸馏，得到高纯d-泛解酸内酯，将所述步骤c)萃取得到的乙酸乙酯层浓缩至干，得到新戊二醇。本专利技术中的提纯方法预先通过相似相容原理除去大部分杂质后，再用金属盐减小溶解度的方式将晶体析出，最后水解内酯后萃取，再酸化闭环，即可得到两种高纯产品。本专利技术析晶阶段利用d-泛解酸内酯与新戊二醇在盐溶液中的溶解度减小从而将其混合物析出。添加盐选用溶解度随温度升高而降低的稀土硫酸盐，低温下溶解度增大，保证在低温条件下，没有金属盐类物质与其他杂质析出，进而确定析出的晶体为d-泛解酸内酯与新戊二醇的混合物，最终分离浓缩就可得到产品。
17、本专利技术提供一种从d-泛解酸内酯生产废液中提取d-泛解酸内酯与新戊二醇的方法，仅通过萃取、浓缩等简单分离单元操作组合，无需经过脱色就可去除d-泛解酸内酯生产废液中的其他杂质，同时回收提纯两种产品，提高了废液再生利用的回收率，而且工艺过程简单，避免了通过精馏方式获得产品的高能耗问题，减少了环境污染，具有很高的经济效益。
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1.一种从D-泛解酸内酯生产废液中同时回收新戊二醇和D-泛解酸内酯的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为正丁醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂萃取的温度为45～55℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非极性溶剂为环己烷和/或苯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述非极性溶剂萃取的温度为30～40℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土金属硫酸盐为硫酸铈、硫酸钇、硫酸镱和硫酸镥中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述析晶的温度为-5～5℃，所述析晶的时间为3～5小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH水溶液，所述NaOH水溶液的浓度为0.5～2mol/L，所述NaOH水溶液中的NaOH与D-泛解酸内酯的摩尔比为(1.0～1.1)：1。
9.根据权
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤D)中，在萃取得到的水层中加盐酸调节pH为1～2，浓缩除水后进行减压蒸馏。
...【技术特征摘要】
1.一种从d-泛解酸内酯生产废液中同时回收新戊二醇和d-泛解酸内酯的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为正丁醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂萃取的温度为45～55℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非极性溶剂为环己烷和/或苯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述非极性溶剂萃取的温度为30～40℃，所述极性溶剂萃取的保温时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土金属硫酸盐为硫酸铈、硫酸钇、硫酸镱...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫凯，帅林河，董钱宏鹏，梁宁，汪军，胡云翔，陈明华，马田梅，陈祥，张晓龙，
申请(专利权)人：杭州鑫富科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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