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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析测试,具体而言,涉及一种氨气纯度的分析方法。
技术介绍
1、尿素[13c]已被广泛应用于临床尿素呼气试验,受检查者口服同位素标记的尿素[13c]后,如果胃中存在幽门螺杆菌感染,就可以将13c标记的尿素分解为13c标记的co2,通过检测呼气中的同位素气体co2的比值,即可诊断有无幽门螺杆菌感染。尿素[13c]是以同位素气体氨气和高纯度氨气作为原材料,在催化剂的作用下,通过化学合成所得。
2、氨气作为一种重要的生产原材料,其纯度直接影响着其所合成的药品质量。
3、鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氨气纯度分析方法,以解决或改善上述技术问题。
2、本申请可这样实现:
3、本申请提供一种氨气纯度的分析方法,包括:采用气相色谱仪按以下方式对含氨气的待测品进行测定:
4、测定待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量;
5、测定待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量;
6、按照氨气纯度=总的气体含量-(氧气含量+氮气含量+一氧化碳含量+甲烷含量+乙烷含量+丙烷含量+乙烯含量+乙炔含量+丙烯含量+丙炔含量)计算氨气纯度。
7、在可选的实施方式中,以氧气含量、氮气含量、一氧化碳含量、甲烷含量、乙烷含量、丙烷含量、乙烯含量、乙炔含量、丙烯含量和丙炔含量的单位均为ppm计,氨气纯度的计算公式如下:100-(氧气含量+氮气含量+一氧化碳含量+
8、在可选的实施方式中,待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第一混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量;
9、其中,第一混合标准气中同时含有氧气标准气、氮气标准气以及一氧化碳标准气。
10、在可选的实施方式中,待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第二混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯以及丙炔的含量;
11、其中,第二混合标准气中同时含有甲烷标准气、乙烷标准气、丙烷标准气、乙烯标准气、乙炔标准气、丙烯标准气以及丙炔标准气。
12、在可选的实施方式中,气相色谱仪为agilent 8890型标准化气相色谱仪。
13、在可选的实施方式中,采用agilent 8890型标准化气相色谱仪中的第一色谱体系测定氧气、氮气以及一氧化碳的含量,采用agilent 8890型标准化气相色谱仪中的第二色谱体系测定甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量;
14、其中,第一色谱体系所用的色谱柱为-msieve 5a plot气相色谱柱,第二色谱体系所用的色谱柱为plot al2o3/s气相色谱柱。
15、在可选的实施方式中,第一色谱体系的检测器为放电离子化检测器,或,第二色谱体系的检测器为氢火焰离子检测器。
16、在可选的实施方式中,第一色谱体系的柱温为80-90℃,或,第二色谱体系的柱温为70-80℃。
17、在可选的实施方式中,第一色谱体系的载气流速为28-32ml/min,或,第二色谱体系的载气流速为2.8-3.2ml/min;
18、其中,第一色谱体系的载气为氦气,第二色谱体系的载气为氮气。
19、在可选的实施方式中,第一色谱体系的分析时间为8-12min,或,第二色谱体系的分析时间为12-15min。
20、本申请的有益效果包括:
21、本申请提供的氨气纯度的分析方法操作简单,气体中有关物质含量的检测结果相对标准偏差rsd小,方法重复性和中间精密度良好,可准确分析出氨气的杂质气体氧气(o2)、氮气(n2)、一氧化碳(co)、甲烷(ch4)、乙烷(ch3ch3)、丙烷(ch3ch2ch3)、乙烯(c2h4)、乙炔(c2h2)、丙烯(c3h5)、丙炔(c3h4)的含量,进而能够准确、经济、快速地测定氨气的纯度,有利于保障氨气作为药品生成原材料的产品质量。
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1.一种氨气纯度的分析方法,其特征在于,包括:采用气相色谱仪按以下方式对含氨气的待测品进行测定:
2.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,以氧气含量、氮气含量、一氧化碳含量、甲烷含量、乙烷含量、丙烷含量、乙烯含量、乙炔含量、丙烯含量和丙炔含量的单位均为ppm计,氨气纯度的计算公式如下:100-(氧气含量+氮气含量+一氧化碳含量+甲烷含量+乙烷含量+丙烷含量+乙烯含量+乙炔含量+丙烯含量+丙炔含量)×10-4。
3.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第一混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量;
4.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第二混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯以及丙炔的含量;
5.根据权利要求1-4任一项所述的
6.根据权利要求5所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,采用Agilent 8890型标准化气相色谱仪中的第一色谱体系测定氧气、氮气以及一氧化碳的含量,采用Agilent 8890型标准化气相色谱仪中的第二色谱体系测定甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量;
7.根据权利要求6所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,所述第一色谱体系的检测器为放电离子化检测器,或,所述第二色谱体系的检测器为氢火焰离子检测器。
8.根据权利要求7所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,所述第一色谱体系的柱温为80-90℃,或,所述第二色谱体系的柱温为70-80℃。
9.根据权利要求7所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,所述第一色谱体系的载气流速为28-32ml/min,或,所述第二色谱体系的载气流速为2.8-3.2ml/min;
10.根据权利要求7所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,所述第一色谱体系的分析时间为8-12min,或,所述第二色谱体系的分析时间为12-15min。
...【技术特征摘要】
1.一种氨气纯度的分析方法,其特征在于,包括:采用气相色谱仪按以下方式对含氨气的待测品进行测定:
2.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,以氧气含量、氮气含量、一氧化碳含量、甲烷含量、乙烷含量、丙烷含量、乙烯含量、乙炔含量、丙烯含量和丙炔含量的单位均为ppm计,氨气纯度的计算公式如下:100-(氧气含量+氮气含量+一氧化碳含量+甲烷含量+乙烷含量+丙烷含量+乙烯含量+乙炔含量+丙烯含量+丙炔含量)×10-4。
3.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第一混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中氧气、氮气以及一氧化碳的含量;
4.根据权利要求1所述的氨气纯度的分析方法,其特征在于,待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙炔的含量通过以下方法测定:采用气相色谱仪,分别对第二混合标准气以及待测品进行测定,通过外标法计算出待测品中甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯以及丙炔的含量;
5.根据权利要求1-4任一项所述的氨气纯度的分析方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏翠雯,张旭杰,陈坚明,
申请(专利权)人:深圳市中核海得威生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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