System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种同位素标记硫脲及其制备方法技术_技高网

一种同位素标记硫脲及其制备方法技术

技术编号:40359121 阅读:5 留言:0更新日期:2024-02-09 14:45
本申请提供一种同位素标记硫脲及其制备方法,涉及有机化合物合成技术领域。本申请的同位素标记硫脲的制备方法包括:将碳同位素标记的碳酸钡与氨气混合、煅烧,得到碳同位素标记的氰胺化钡;将所述碳同位素标记的氰胺化钡溶解在碱性溶液中,通入硫化氢气体进行反应,得到碳同位素标记硫脲。本申请以碳同位素标记的碳酸钡作为原料,制备得到碳同位素标记硫脲,方法简单,原料易得,碳同位素的丰度不会被稀释,碳同位素利用效率高,反应收率高,制得的碳同位素标记的硫脲可广泛应用于药物开发、生物学代谢研究领域。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及有机化合物合成,尤其涉及一种同位素标记硫脲及其制备方法


技术介绍

1、碳元素是组成动植物的基础元素,被称为元素之首,自然界的生命皆为碳基生命。自然界的动植物的代谢过程均涉及碳元素的转化,因此使用碳同位素标记的化合物可以用于研究动植物的代谢过程。碳13或碳14标记的化合物因易于检测且检测灵敏度高,是药物开发、生物学代谢研究最常见的示踪剂。

2、硫脲是一种重要的化工原料和有机合成中间体,化学式为ch4n2s,多种有机小分子药物均使用硫脲作为起始物料之一。硫脲在医药、工业和试剂等方面都有着重要的作用,碳-13硫脲和碳-14硫脲可以用于合成多种碳同位素标记化合物。目前,工业上常规生产硫脲的方法大多是使用硫化氢、氰氨化钙或者硫氰化铵合成。由于碳同位素标记物合成的特殊性,以上所用方法的原料中均无法直接应用于碳-13硫脲和碳-14硫脲的合成。基于碳同位素标记硫脲的重要作用,有必要开发一种高效、低成本、安全和易控的碳同位素标记硫脲的制备方法。


技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种同位素标记硫脲及其制备方法,解决了常规制备方法中无法合成碳同位素标记的硫脲的难题。

2、为实现以上目的,本申请的技术方案如下:

3、本申请提供一种同位素标记硫脲的制备方法,包括:

4、将碳同位素标记的碳酸钡与氨气混合、煅烧,得到碳同位素标记的氰胺化钡;

5、将所述碳同位素标记的氰胺化钡溶解在水中,通入硫化氢气体进行反应,得到碳同位素标记硫脲。p>

6、可选地,所述煅烧的温度为800℃-1000℃,时间为3h-8h。

7、可选地,所述将碳同位素标记的碳酸钡与氨气混合之前,还包括:将所述碳酸钡在惰性气体氛围下升温至100℃-150℃,保温0.5h-1h。

8、可选地,所述制备方法满足以下条件中的至少一个:

9、a.所述碱性溶液包括氢氧化钡溶液、氢氧化钠溶液、氨水中的至少一种;

10、b.在所述碱性溶液中,所述碳同位素标记的氰胺化钡的浓度为30mmol/l-60mmol/l;

11、c.在所述碱性溶液中,碱性物质的浓度为40mmol/l-80mmol/l。

12、可选地,所述通入硫化氢气体进行反应,包括:

13、在包含所述碳同位素标记的氰胺化钡的碱性溶液中,通入硫化氢气体直至溶液ph≤7,停止通气,得到混合溶液,再将所述混合溶液加热搅拌。

14、进一步优选地,所述加热搅拌的温度为80℃-85℃,时间为12h-24h。

15、可选地,所述进行反应之后,还包括:蒸发结晶、萃取,得到所述碳同位素标记硫脲。

16、可选地,所述萃取包括:对所述结晶后产物使用醇类溶剂多次萃取、过滤,将滤液蒸干,得到所述碳同位素标记硫脲。

17、可选地,所述碳同位素标记包括:13c标记、14c标记中的至少一种。

18、本申请还提供了一种硫脲,采用上述同位素标记硫脲的制备方法制备而成。

19、本申请的有益效果:

20、本申请的制备方法中以碳同位素标记的碳酸钡作为起始物,制备得到碳同位素标记硫脲,原料易得,且合成制备步骤简单,反应试剂简单,碳同位素的丰度不会被稀释,碳同位素利用效率高,反应收率高。此外,本申请制备的中间产物无需进行后处理,大大降低了生产成本,可用于进行规模化的工业生产。

21、本申请的硫脲中利用碳的同位素进行标记,可作为药物开发、生物学代谢研究的示踪剂进行研究。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种同位素标记硫脲的制备方法,其特征在于,包括:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为800℃-1000℃,时间为3h-8h。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将碳同位素标记的碳酸钡与氨气混合之前,还包括:将所述碳酸钡在惰性气体氛围下升温至100℃-150℃,保温0.5h-1h。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一个:

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述通入硫化氢气体进行反应,包括:

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌的温度为80℃-85℃,时间为12h-24h。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述进行反应之后,还包括:蒸发结晶、萃取,得到所述碳同位素标记硫脲。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述萃取包括:对所述结晶后产物使用醇类溶剂多次萃取、过滤,将滤液蒸干,得到所述碳同位素标记硫脲。

9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳同位素标记包括:13C标记、14C标记中的至少一种。

10.一种硫脲,其特征在于,采用如权利要求1-9任一项所述同位素标记硫脲的制备方法制备而成。

...

【技术特征摘要】

1.一种同位素标记硫脲的制备方法,其特征在于,包括:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为800℃-1000℃,时间为3h-8h。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将碳同位素标记的碳酸钡与氨气混合之前,还包括:将所述碳酸钡在惰性气体氛围下升温至100℃-150℃,保温0.5h-1h。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一个:

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述通入硫化氢气体进行反应,包括:

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈凯卿晶代德胜
申请(专利权)人:深圳市中核海得威生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1