木薯交联多孔淀粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木薯交联多孔淀粉的制备方法，是将木薯生淀粉悬浮液浓度调整为２０～３４．８％的重量的较稀范围，有利于交联反应，交联度较高，交联淀粉的质量均一性较好，对一下步的酶解创造了有利的条件。制备的木薯交联多孔淀粉，分子外壳结构紧密、结构稳定、抗酶解、化学稳定、热稳定、不易坍塌，分子网络中孔径的大小可以通过工艺调整，安全、无毒，可以生物降解，应用广泛。本制备方法生产工艺简单，原料木薯淀粉来源丰富，廉价易得，生产成本低。生产规模可大可小，非常灵活，适应性极强。适用于一般精制淀粉厂家、化学变性淀粉厂家以及一般食品、医药、工业、农药以及杀虫剂等厂家生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于变性淀粉领域，涉及一种。
技术介绍
变性淀粉是指通过物理方法或利用化学反应引入某些官能基团，以改变原淀粉的 结构而得到的具有不同特性的淀粉。目前，在我国应用较广泛的变性淀粉有糊精、氧化淀 粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、双性淀粉、双醛淀粉、羟烷基淀粉、高吸水淀粉、预糊化淀粉、羧 甲基淀粉、磷酸酯淀粉、醋酸酯淀粉以及交联淀粉等。多孔淀粉是一种新型酶变性淀粉，是 具有生淀粉酶活力的酶在低于淀粉糊化温度下作用于生淀粉颗粒的非结晶区而形成的一 种多孔性蜂窝状产物。表面小孔真径1 P m左右，孔的容积约占颗粒体积50%。多孔淀粉又称微孔淀粉，在本质上多孔淀粉仍是淀粉，与原淀粉有相似的性能，但 与原淀粉相比，具有如下特性较大的比孔容；较大的比表面积；堆积密度、颗粒密度低；良 好的吸水吸油能力；在干燥状态下有良好的机械强度；分散在水及其他溶剂中能保持明显 的结构完整性。最明显的区别是多孔淀粉具有较强的吸附能力，可以吸附除膏状物质以外 的任何形态的物质。目前，多孔淀粉的应用研究主要集中在将其作为微胶囊芯材、吸附剂及 功能物质如药剂、色素、香料、保健物质的吸附缓释载体等方面。早在20世纪80年代，美国 和日本就加大了对微孔淀粉的生产技术和应用领域方面的研究力度，占据着技术优势以及 全球90%以上的市场份额。而在我国多孔淀粉的生产与应用尚且处于起步阶段。因此，多 孔淀粉的生产不仅能推动我国变性淀粉工业的发展，而且能够为医药、食品、日化品等行业 提供一种廉价的工业原料，具有重要的现实意义。现将检索到的相关已有技术摘录如下1、中国专利200310106514. 7，一种从淀粉生产多孔淀粉和副产物葡萄糖浆的方 法。该专利技术以大米、玉米、木薯、红薯或马铃薯的生淀粉为原料，用糖化酶和a-淀粉酶的复 合酶解技术在低于淀粉糊化温度下水解生淀粉生产得到多孔淀粉工艺为A)将生淀粉、糖化酶和a_淀粉酶的复合酶与缓冲液混合，配比为生淀粉1kg，糖 化酶 0. 05 0. 08kg, a-淀粉酶 0. 02 0. 05kg, 0. 2mol/L Na2HP04+0. lmol/L 柠檬酸的缓 冲液1 2L ；B)在pH4左右，30 60°C温度下，并不断搅拌恒温反应20 60h ；C)将反应体系中的固形物与上清液通过离心分离；D)固形物用水洗涤，再离心洗涤直至洗涤液呈中性为止；E)固形物经过热风干燥，即得多孔淀粉产品。该技术方案是采用生淀粉为原料，工艺流程短，但其多孔淀粉强度较低。2、中国专利200410077505. 4，高温酶法制备多孔淀粉的方法。该专利技术其特征在于 包括如下步骤(1)把100重量份的淀粉原料用水调浆，乳浓度35. 0 50. 0%重量，用4. 0%的 NaoH或10%的HC1溶液调节淀粉乳的pH在1. 5 12. 5之间，温度在1055°C ；(2)添加0.01 15重量份的多官能团的交联剂，在20 50°C下搅拌反应1 30小时，制备交联淀粉；(3)调节乳液pH值6. 0 7. 0，脱水洗涤，干燥得到固体粉末状的交联淀粉；(4)调节乳浓度为20 50% (w/w)，加入淀粉酶0. 01 1. 00重量份，酶解时间为 0. 3 10小时；(5)调节pH至6.0 7.0，过滤洗涤，离心脱水，滤饼经粉碎后干燥得到多孔淀粉；所述多官能团的交联剂是环氧氯丙烷(ECH)、三氯氧磷(P0C13)、三偏磷酸钠、己 二酸、柠檬酸和醋酸酐混合物、甲醛或乙醛。所述淀粉酶是a_淀粉酶、葡萄糖淀粉酶、真菌淀粉酶或B-淀粉酶。所述淀粉原料是大米、玉米、小麦、木薯、马铃薯、红薯、芭蕉芋中的一种或一种以 上。该技术方案是采用先交联后酶解的方法，具有较好的成孔效果和较高的颗粒强度。3、中国专利200810051601. X，一种多孔淀粉的制备方法。该专利技术以淀粉为原料，将 水热处理法与溶剂交换法相结合，制备一种多孔淀粉材料。利用高温高压与溶剂交换相结 合，固定植物淀粉的天然孔道，形成中孔结构，使最终产物可全降解且具备高比表面积、高 孔体积等优异性能。其特征在于步骤和条件如下首先按照质量浓度为0. 02 0. 2%，将 淀粉分散于水中，于70 100°C条件下糊化，然后加入密封的反应釜中于130 160°C下热 处理3 12小时，用淀粉溶液体积3 5倍的有机溶剂沉淀，过滤后真空干燥，得到多孔淀 粉；所述的淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉或豌豆淀粉，使用的有机溶剂为甲醇、丙 酮或乙醇。该技术方案是采用先糊化淀粉，后使用有机溶剂成孔。其工艺要求高，产品质量稳 定性较差。4、李芳良等人，木薯交联多孔淀粉制备工艺的研究农产品加工，创新版，2009年第 4期。该文献介绍以广西的木薯淀粉为原料，先将淀粉用三偏磷酸钠进行微波交联处理， 再复合酶解制备交联多孔淀粉；采用淀粉酶和糖化酶以1 5的复合酶解剂。采用先交联 后酶解的制备路线，工艺流程为淀粉_加碱液-交联-调PH值-洗涤-抽滤-干燥-酶 解-灭酶-抽滤-洗涤-干燥。交联淀粉制备按李芳良等人，木薯交联氧化淀粉制备及性质研究.现代食品科 技，2008, 25 (2)。工艺流程淀粉-碱液-交联-调pH-洗涤-抽滤-干燥-氧化-终止反 应-洗涤-干燥。固定介质为中性、水量为30%，改变催化剂量为0. 02 0. 10%、微波功率 为90 270W、反应时间为2 4min、氧化剂量为2 10%和交联淀粉结合磷量为0. 06 0. 16%。酶解方法如下称取50g淀粉置于反应瓶中，加入一定pH值的缓冲液100m L调浆。准确称取一 定量的淀粉酶和糖化酶比例为1 5，用缓冲液配成酶液，将酶液转移到淀粉悬浊液中，搅 拌反应一定时间后，加入质量分数为4%的氢氧化钠5mL中止反应，离心，将沉淀置于50°C 干燥箱中干燥至恒重，粉碎过筛，得到多孔淀粉制品。淀粉酶的选用a_淀粉酶和糖化酶1 2，1 3，1 4，1 5，1 6的比例混合， 反应温度为30 50°C，以Na Ac-HAc缓冲液控制p H 3. 5 5. 5。反应时间为8 24h，酶用量为 4%。该技术方案是采用先交联后酶解的方法，采用微波交联处理，具有较好的成孔效 果和较高的颗粒强度。
技术实现思路
本专利技术的目的是对木薯生淀粉进行改性，提供一种工艺简单、制作成本低的木薯 交联多孔淀粉的制备方法。本专利技术是这样实现的，是将木薯生淀粉在碱性条件下制备木薯交联变性 淀粉，然后采用复合淀粉酶酶解制备木薯交联多孔淀粉，其特征在于主要包括生淀粉调浆、 交联、洗涤、干燥、交联淀粉调浆、酶解、洗涤和干燥工序，具体操作如下(1)调浆把10重量份的木薯生淀粉原料置于反应釜中，加水搅拌，调制木薯生淀 粉悬浮液浓度为20 34. 8%的重量，然后用稀碱调节淀粉悬浮液的pH值为8. 5 11. 0， 控制温度为46 48°C ；(2)交联在木薯生淀粉悬浮液中根据木薯生淀粉总量，添加0. 05 1重量份的多 官能团的交联剂，控制温度为47°C或48°C，搅拌反应，控制时间为5小时或6小时，用稀酸 调节木薯交联淀粉悬浮液pH值为7. 0 7. 5，终止交联反应，制得木薯交联淀粉悬浮液；(3)离心洗涤干燥用离心机将上述木薯交联淀粉悬浮液在4000r/min下离心5min 脱水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木薯交联多孔淀粉的制备方法，是将木薯生淀粉在碱性条件下制备木薯交联变性淀粉，然后采用复合淀粉酶酶解制备木薯交联多孔淀粉，其特征在于：主要包括生淀粉调浆、交联、洗涤、干燥、交联淀粉调浆、酶解、洗涤和干燥工序，具体操作如下：　　（１）调浆把１０重量份的木薯生淀粉原料置于反应釜中，加水搅拌，调制木薯生淀粉悬浮液浓度为２０～３４．８％的重量，然后用稀碱调节淀粉悬浮液的ｐＨ值为８．５～１１．０，控制温度为４６～４８℃；　　（２）交联在木薯生淀粉悬浮液中，根据木薯生淀粉总量，添加０．０５～１重量份的多官能团的交联剂，控制温度为４７℃或４８℃，搅拌反应，控制时间为５小时或６小时，用稀酸调节木薯交联淀粉悬浮液ｐＨ值为７．０～７．５，终止交联反应，制得木薯交联淀粉悬浮液；　　（３）离心洗涤干燥用离心机将上述木薯交联淀粉悬浮液在４０００ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ脱水，然后用蒸馏水洗涤３次，再放入真空干燥箱中，控制温度为４８℃干燥，得到固体粉末状的木薯交联淀粉；　　（４）调浆酶解将１０重量份的木薯交联淀粉置于反应釜中，加水搅拌，调制木薯交联淀粉悬浮液浓度为２０～５０％的重量，然后加入缓冲液调节交联淀粉悬浮液的ｐＨ值为４．５～５．０，根据木薯生淀粉总量，再加入水解酶０．０５～０．８重量份，控制酶解时间为８～１６小时，用稀碱调节酶解交联淀粉悬浮液的ｐＨ值为５．７～６．０，结束酶解反应，制得木薯交联多孔淀粉悬浮液；　　（５）离心洗涤干燥然后用离心机将酶解交联多孔淀粉悬浮液在４０００ｒ／ｍｉｎ下离心５ｍｉｎ脱水，用蒸馏水洗涤３次，滤饼放入真空干燥箱中，控制温度为４８℃干燥，再用超细粉碎机粉碎后过２００目筛，得到木薯交联多孔淀粉。...

【技术特征摘要】
一种木薯交联多孔淀粉的制备方法，是将木薯生淀粉在碱性条件下制备木薯交联变性淀粉，然后采用复合淀粉酶酶解制备木薯交联多孔淀粉，其特征在于主要包括生淀粉调浆、交联、洗涤、干燥、交联淀粉调浆、酶解、洗涤和干燥工序，具体操作如下(1)调浆把10重量份的木薯生淀粉原料置于反应釜中，加水搅拌，调制木薯生淀粉悬浮液浓度为20～34.8％的重量，然后用稀碱调节淀粉悬浮液的pH值为8.5～11.0，控制温度为46～48℃；(2)交联在木薯生淀粉悬浮液中，根据木薯生淀粉总量，添加0.05～1重量份的多官能团的交联剂，控制温度为47℃或48℃，搅拌反应，控制时间为5小时或6小时，用稀酸调节木薯交联淀粉悬浮液pH值为7.0～7.5，终止交联反应，制得木薯交联淀粉悬浮液；(3)离心洗涤干燥用离心机将上述木薯交联淀粉悬浮液在4000r/min下离心5min脱水，然后用蒸馏水洗涤3次，再放入真空干燥箱中，控制温度为48℃干燥，得到固体粉末状的木薯交联淀粉；(4)调浆酶解将10重量份的木薯交联淀粉置于反应釜中，加水搅拌，调制木薯交联淀粉悬浮液浓度为20～50％的重量，然后加入缓冲液调节交联淀粉悬浮液的pH值为4.5～5.0，根据木薯生淀粉总量，再加入水解酶0.05～0.8重量份，控制酶解时间为8～16小时，用稀碱调节酶解交联淀粉悬浮液的pH值为5.7～6.0，结束酶解反应，制得木薯交联多孔淀粉悬浮液；(5)离心洗涤干燥然后用离心机将酶解交联多孔淀粉悬浮液在4000r/min下离心5min脱水，用蒸馏水洗涤3次...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱英华，王玉海，秦志喧，
申请(专利权)人：南宁创新科技医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：45[]