一种聚苯乙烯微球的合成方法技术

一种聚苯乙烯微球的合成方法。涉及聚苯乙烯，提供一种粒径可控，单分散性良好的聚苯乙烯微球的合成方法。所述聚苯乙烯微球的合成方法包括：在稳定剂中加入有机溶剂，得溶液Ａ；在引发剂中加入苯乙烯，得溶液Ｂ，将溶液Ａ和溶液Ｂ混合，得混合液。将混合液在氮气保护下加热反应，在反应过程中，至少再加入１次由引发剂和苯乙烯组成的热溶液，继续反应，将反应后所得的混合液离心，弃上清液，将沉淀洗涤，干燥，即得聚苯乙烯微球。可以合成出粒径可控，单分散性良好的聚苯乙烯微球。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚苯乙烯，特别涉及。
技术介绍
微米级单分散性聚苯乙烯微球在生物医学诊断、高效气相色谱(HPLC)填料、催 化剂载体、涂料、油墨添加剂、信息储存材料和胶体晶体等方面有着广泛的应用(1、Yang, W. ；Yang，D. ；Hu, J. et al.，Dispersion copolymerization of styrene and other vinyl monomers in polar solvents [J]. Journal of Polymer Science Part APolymer Chemistry. 2001，39(4)，555-561 ;2、UGELSTAD，J. ；A，B. ；ELLINGSEN，T. et al,Preparation and application of ne monosized polymer particles[J]. Prog. Polym. Sci. 1992， 17，87—161 ；3、Velev, 0. D. ；Kaler，E.W.，Structured porous materials viacolloidal crystal templating :From inorganic oxides to metals [J]. Adv. Mater. 2000，12(7)， 531-534)。但是，这种粒径范围的聚苯乙烯微球很难通过常规的乳液聚合法或悬浮聚合 法合成获得(4、Chen，C. W. ；Chen，C. Y.，Preparation of monodisperse polystyrene microspheres :effectof reaction parameters on particle formation, and optical performances of its diffusive agentapplication[J]. ColIoid and Polymer Science. 2009,298(12)，1377-1389)。分散聚合法是一种极具应用前景的合成微米级单分 散聚苯乙烯微球的方法，但它合成出的微球一般只有2 3 μ m。为了更好的满足生物医学 诊断等领域的应用，需要进一步开发单分散性更好、更大粒径的聚苯乙烯微球。Ugelstad 等(5、Ugelstad, J. ；Mork, P. C. ；Kaggerud, K. H ；Ellingsen, T. ；Berge, A.，Swelling of ο1igomer-po1ymer particles. New methods of preparation[J]. Advances in Colloid andlnterface Science. 1980，13 (1-2)，101-140·)用两步溶胀法，Omi 等(6、Omi，S.； Katami, K. i. ；Yamamoto,A. ；Iso, Μ. , Synthesis of polymeric microspheres employing SPG emulsificationtechnique[J]. Journal of Applied Polymer Science. 1994，51(1)， 1-11.)及 Kamiyama 等(7、Kamiyama，Μ. ；Koyama, K. ；Matsuda，H. et al.，Micron-sized polymeric microsphere bysuspension polymerization[J]. Journal of Applied Polymer Science. 1993，50 (1)，107-113.)用改进的悬浮聚合法，还有 Okubo 等(8、Okubo， M. ；ShiozakiiM. ；TsujihiroiM. ；Tsukuda,Y.，Preparationof micron-size monodisperse polymer particles by seeded polymerization utilizing the dynamicmonomer swelling method[J] · Colloid Polym Sci. 1991，269，222-226.)用动力学溶胀法均成功 合成出了较大粒径的单分散性聚苯乙烯微球，但是他们的方法操作较为繁琐，且方法的经 验性很强，很难保证微球粒径的均一性。Ober等(9、Ober，C. K. ；Lok, K. P.，Formation of largemonodisperse copolymer particles by dispersion polymerization[J]. Macromolecules. 1987，20 (2)，268-273)通过控制反应介质(溶剂)的组成，用分散聚合法 合成出了较大粒径的微球，但是微球的单分散性较差。Song等(10、Song，J. S. ； Tronc ,F.； Winnik, Μ. A. ,Two-stage dispersionpolymerization toward monodisperse，controlledmicrometer-sized copolymer particles[J]. J. Am. Chem. Soc. 2004，126(21)，6562-6563) 曾通过两步加样的分散聚合法实现微球粒径的可控性，但是他们的方法合成出来的微球粒 径没有明显的增大，且合成过程中较易出现二次成核。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粒径可控，单分散性良好的聚苯乙烯微球的合成方法。本专利技术包括以下步骤1)在稳定剂中加入有机溶剂，得溶液A ；在引发剂中加入苯乙烯，得溶液B，将溶液 A和溶液B混合，得混合液C。2)将步骤1)所得混合液C在氮气保护下加热反应，在反应过程中，至少再加入1 次由引发剂和苯乙烯组成的热溶液，继续反应，将反应后所得的混合液D离心，弃上清液， 将沉淀洗涤，干燥，即得聚苯乙烯微球。在步骤1)中，所述稳定剂可选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚乙烯醇等，所述 稳定剂在混合液中的浓度可为10 60g/L ；所述苯乙烯在混合液中的体积分数可为15% 35% ；所述引发剂可选自偶氮二异丁腈或过氧苯甲酰等，所述引发剂的质量为苯乙烯质量 的0. 5% 4% ；所述有机溶剂可选自乙酸乙酯乙醇、无水乙醇或乙醇水溶液等。在步骤2)中，所述混合液C在氮气保护下加热反应的条件可为温度60 75°C， 搅拌速率100 400rpm，反应时间1 12h ；所述热溶液的温度可为60 75°C ；所述再 加入1次由引发剂和苯乙烯组成的热溶液，其中引发剂的质量可为苯乙烯质量的0. 5% 4%，苯乙烯的质量为步骤1)中苯乙烯质量的10% 100% ；所述继续反应的条件可为温 度60 75°C，搅拌速率100 400rpm，反应时间3 12h ；所述洗涤，可将沉淀依次用乙 醇和水各洗涤至少2遍。与现有的聚苯乙烯微球的合成方法相比，本专利技术由于采用分散聚合法，将稳定剂 与有机溶剂溶液和引发剂与苯乙烯溶液的混合液在氮气保护下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯乙烯微球的合成方法，包括以下步骤：　　１）在稳定剂中加入有机溶剂，得溶液Ａ；在引发剂中加入苯乙烯，得溶液Ｂ，将溶液Ａ和溶液Ｂ混合，得混合液Ｃ；　　２）将步骤１）所得混合液Ｃ在氮气保护下加热反应，在反应过程中，至少再加入１次由引发剂和苯乙烯组成的热溶液，继续反应，将反应后所得的混合液Ｄ离心，弃上清液，将沉淀洗涤，干燥，即得聚苯乙烯微球。

【技术特征摘要】
一种聚苯乙烯微球的合成方法，包括以下步骤1)在稳定剂中加入有机溶剂，得溶液A；在引发剂中加入苯乙烯，得溶液B，将溶液A和溶液B混合，得混合液C；2)将步骤1)所得混合液C在氮气保护下加热反应，在反应过程中，至少再加入1次由引发剂和苯乙烯组成的热溶液，继续反应，将反应后所得的混合液D离心，弃上清液，将沉淀洗涤，干燥，即得聚苯乙烯微球。2.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述 稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚乙烯醇。3.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所 述稳定剂在混合液中的浓度为10 60g/L，所述苯乙烯在混合液中的体积分数为15% 35%。4.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于在步骤1)中所述引 发剂选自偶氮二异丁腈或过氧苯甲酰，所述引发剂的质量为苯乙烯质量的0. 5% 4%。5.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于在步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：周雷激，陈路，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]