丙烯酰胺／甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙烯酰胺／甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝１∶０．４～２．０∶０．５～１．５投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀，控制反应ｐＨ在７－８，于室温下反应０．５－１小时；加入引发剂，再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入，上述反应体系中于４５－６５℃下反应５－９小时；调节反应体系ｐＨ至中性，趁热抽滤；将该产物用８０％－９５％乙醇水溶液反复洗涤２－３次后，置入真空干燥箱中，于６０℃下干燥１２小时后随炉自然冷却得粗聚物；采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明专利技术工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。

【技术实现步骤摘要】
技术领 域本专利技术涉及一种。
技术介绍
广西是我国重点蔗糖生产基地，全区蔗糖产量长期以来占国内食糖产量的半壁江 山，蔗糖业产值占广西国民生产总值的15% 20%，这是一项具有特色的资源优势。如何 进行合理开发利用，把资源优势转化为产业发展的优势，近来引起了人们的高度重视。目前 蔗渣可以制成的产品很多，除了制浆造纸、发电、制造人造板、堆肥等常规产品外，它还是生 物活性物质——木聚糖的重要来源。木聚糖系半纤维素的一类，由于具有良好的生物相容性、可降解性、成膜性和一定 的抗癌、抗氧化、抗炎、止咳、降血压、免疫调节等生物功能，近年来已引起众多领域的关注。 但是，单纯从甘蔗渣中提取木聚糖，不仅成本较高，而且蔗渣木聚糖本身不溶于水和大部分 有机溶剂，其性能的缺陷大大限制了它的应用。因此需要对蔗渣木聚糖进行修饰改性，或者 与其它材料复合，拓宽其应用领域。对蔗渣木聚糖进行接枝改性，可以改变木聚糖的吸附 性，拓宽甘蔗渣的应用领域，将这一特色的资源优势转化为产业发展的优势，可实现可再生 资源的合理开发和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高现有蔗渣木聚糖的附加价值、扩大应用范围，提供一种 。本专利技术的具体步骤为(1)向反应器加入20 40mL去离子水，再加入4 IOg蔗渣木聚糖并用0. 5mol/ L盐酸活化，控制体系pH为7 8 ；(2)调节水浴温度为45 65°C，向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为 5%的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为3%的交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺， 再加入按摩尔比木糖单元丙烯酰胺甲基丙烯酸甲酯=1 0.4 2.0 0.5 1.5的 比例混合滴加投入丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯，进行接枝共聚反应；(3)反应5 9小时后，取出产物用80% 95%乙醇水溶液洗涤2 3次，离心或 过滤收集沉淀物，60°C真空干燥12小时，即为粗接枝共聚物；(4)采用索氏提取法提取接枝共聚物，得到丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣 木聚糖共聚物；(5)利用计算法测定产物接枝率、单体转化率、接枝效率，其计算式为C =WmG = ^^xl00%G五=5^x100%Wx-Wq式中C—单体转化率；G——接枝率；GE——枝效率；Wtl——蔗渣木聚糖质量，g ； W1—粗聚合物质量，g ;ff2—纯接枝共聚物重量，g ;ffffl—单体质量，g。本专利技术工艺简单、条件易于控制。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面 实现了高效率、高品质、低消耗。附图说明图1为原蔗渣木聚糖(1)和本专利技术制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木 聚糖共聚物(2)的IR图。图2为原蔗渣木聚糖SEM形貌图。图3为本专利技术制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物SEM形貌 图。图4为原蔗渣木聚糖XRD图。图5为本专利技术制备的丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物XRD图。具体实施例方式实施例1 1、取6g蔗渣木聚糖和30mL溶剂加入反应器中进行搅拌，用0. 5mol/L盐酸控制体 系PH为7，于室温下搅拌0. 5小时；2、加入引发剂硝酸铈铵0. 3g，再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺0. 18g，将6g丙烯酰 胺用20mL蒸馏水溶解备用；3、将上述丙烯酰胺溶液和4. 5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中， 往反应体系滴加，于50°C下反应6小时；4、趁热抽滤得初级粗产物；该粗产物用体积百分含量为90%的乙醇水溶液反复 洗涤2次后，置入真空干燥箱中，于60°C下，干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物；5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物，得到纯的接枝共聚物。实施例2 1、取IOg蔗渣木聚糖和40mL溶剂加入反应釜进行搅拌，用0. 5mol/L盐酸控制体 系PH为8，于室温下搅拌0. 5小时；2、加入引发剂硝酸铈铵0. 5g，再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺0. 3g，将5g丙烯酰 胺用20mL蒸馏水溶解备用；3、将上述丙烯酰胺溶液和7. 5mL甲基丙烯酸甲酯溶液分别置于恒压滴液漏斗中， 往反应体系滴加，于65°C下反应9小时；4、趁热抽滤得初级粗产物；该粗产物用体积百分含量为90%的乙醇水溶液反复 洗涤3次后，置入真空干燥箱中，于60°C下，干燥12小时后随炉自然冷却得粗接枝共聚物；5、采用索氏提取法用分析纯丙酮溶液提取粗接枝共聚物，得到纯的接枝共聚物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙烯酰胺／甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法，其特征在于具体步骤为：　　（１）向反应器加入２０～４０ｍＬ去离子水，再加入４～１０ｇ蔗渣木聚糖并用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸活化，控制体系ｐＨ为７～８；　　（２）调节水浴温度为４５～６５℃，向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为５％的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为３％的交联剂Ｎ，Ｎ－亚甲基双丙烯酰胺，再加入按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝１∶０．４～２．０∶０．５～１．５的比例混合滴加投入丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯，进行接枝共聚反应；　　（３）反应５～９小时后，取出产物用８０％～９５％乙醇水溶液洗涤２～３次，离心或过滤收集沉淀物，６０℃真空干燥１２小时，即为粗接枝共聚物；　　（４）采用索氏提取法提取接枝共聚物，得到丙烯酰胺／甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物。

【技术特征摘要】
一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)向反应器加入20～40mL去离子水，再加入4～10g蔗渣木聚糖并用0.5mol/L盐酸活化，控制体系pH为7～8；(2)调节水浴温度为45～65℃，向反应体系中分别加入占蔗渣木聚糖质量分数为5％的引发剂硝酸铈铵和占蔗渣木聚糖质量分数为3％的交联剂N，N 亚甲基双丙烯酰胺，再加...

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，鲁勇，李东旭，欧辉，白国韡，魏锦萍，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]