【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅，尤其涉及一种低缺陷高质量碳化硅生长方法及生长系统。
技术介绍
1、碳化硅是第三代半导体材料的典型代表，它具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速率快、化学稳定性高、抗辐射能力强等诸多优越性能，相较第一、二代半导体，它可以应用于耐高温、高频率、抗辐射、大功率等更为苛刻的应用场景。
2、碳化硅包括200多种不同晶型,但生产一般仅需一种晶型,生长过程中易产生晶型转变造成多型夹杂缺陷,制备过程中单一特定晶型难以稳定控制，且不同晶型之间的能量转化势垒极低又给控制增加了难度，期间的参数控制、相关研究需要巨大的研发成本，且也难以达到好的预期。
3、碳化硅器件通常是以碳化硅单晶材料为衬底制备而成，碳化硅单晶材料成为碳化硅产业链中的关键一环。现有的技术中主要以物理气相输运(pvt)为主，通常在坩埚上方悬挂一片碳化硅籽晶，在坩埚下放放置生长的同源碳化硅颗粒料源，如图4所示。在生长过程中，料源形成生长前驱物在梯度的驱动力条件下向上输运，在籽晶处沉积生长，形成碳化硅晶锭。但存在着以下技术问题：
4、(1)生长属于强制对流系统，容易造成边缘应力大；
5、(2)籽晶托与籽晶的材料性能存在差异，籽晶托会在升温和降温阶段对碳化硅晶体施加作用力，当作用力达到某一阈值时，就会沿着滑移线产生形变，会造成晶体热应力增大，从而导致晶体缺陷增殖；应力的存在使在后期加工过程中很容易造成开裂，如滚圆、表面磨削和多线切割等加工，极大的降低sic晶片的成品率；
6、(3)碳化硅单晶生长通
7、(4)生长过饱和度控制窗口狭窄，饱和度过小不但容易影响生长效率，也容易产生缺陷增殖，饱和度过大沉积过快也容易产生缺陷增殖；
8、(5)sic晶体生长的坩埚内存在轴向和径向的温度梯度大，使晶体的非均匀生长及生长速率不一致，从而使生长出的晶绽表面呈现凹凸不平的形态。
9、另外，碳化硅晶体生长通常采用碳化硅单晶片作为生长籽晶，同时由于碳化硅中的缺陷很容易通过籽晶遗传给新生长晶体，所以对籽晶的要求也非常高。
10、中国专利cn 114892274的说明书中记载了提高pvt法碳化硅晶体生长厚度的方法，工艺步骤包括高压升温、降压变压生长以及升压结束生长和退火过程，其中降压变压生长维持炉内温度2200-2400℃，经3-5h缓慢降低炉内气压达到10-20mbar的低压，再经60-100h把10-20mabr的炉内压力线性降低到6-8mbar，长晶炉的线圈以0.1-0.5mm的速度向下移动。利用本申请的方法可以使碳化硅晶体厚度由目前15-25mm的水平提高到30mm以上。该专利中只写了晶体生长的厚度，在实施例及申请文件其他部分处并没有体现晶体生长的缺陷密度等晶体质量水平情况，在未体现晶体质量的情况下，晶体厚度没有太大的价值意义。
11、中国专利cn 113337893的说明书中记载了具有生长气氛中碳硅比例调节功能的碳化硅单晶生长设备，所述石墨坩埚包括碳化硅粉末加热区、生长腔室和籽晶托，所述碳化硅粉末加热区与所述生长腔室之间还设有第二盖板和第三盖板，所述碳化硅粉末加热区底部设有穿过碳化硅粉末的竖直气管。该专利中采用石墨坩埚底部结构和多盖板相配合的结构，实现了对碳化硅粉末加热区的多空间分隔，改变了碳化硅粉末升华后气体组分的输出路径，使得升华气体多次通过碳化硅粉末并形成持续大循环，使得碳化硅粉末得到多次重复加热，协调富硅组分和富碳组分气体的升华速度，进而获得高质量的碳化硅单晶。该专利虽然实现了碳化硅粉末加热区的多空间分割，但是没有充分利用碳化硅挥发的气相进行生长，设计是将充分利用坩埚中的碳化硅料源，在最下面的晶体生长位点，由于晶体生长达到近平衡，故晶体质量会好，由于是采用两生长位点设计，整体梯度较低，所以生长过程中，整体晶体质量较好。同样，在该专利中，既没有实施案例生长后的质量结果，也没有生长厚度。
12、中国专利cn115679449的说明书中记载了一种用于升华法生长碳化硅晶体的复合型坩埚，包括第一坩埚以及第二坩埚，所述第一坩埚倒扣在第二坩埚上端，使得第一坩埚与第二坩埚之间形成用于碳化硅晶体生长的内含空间，在碳化硅晶体生长的过程中第二坩埚的位置能够上下调节，所述第一坩埚与第二坩埚之间还设置有缓冲装置。本专利技术通过控制坩埚内的辅助热源装置，克服坩埚厚度、线圈安置位置差异性等因素的影响，调节坩埚内温度分布，保证长晶区域径向温度分布的均匀性。该专利主要解决的是长晶区域径向温度梯度分布的均匀性，但是在该专利的实际例中，却不存在径向温度分布不均匀的情况，生长后的晶体不存在生长界面的不均匀现象，整体表现为呈同心轴旋转。
技术实现思路
1、为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种低缺陷高质量碳化硅生长方法及生长系统，系统具有非强制生长的新结构特点，可以为碳化硅晶体生长培育良好的初代籽晶，从而满足晶体生长的产业化需求；晶体生长终止面较为平滑且曲率小、晶体缺陷少，成晶率高，故所生长的碳化硅晶体具有低缺陷高质量；本专利技术中制备方法和装置结构简单，成本低，易操作，获得高质量、高效率和高厚度的晶体及生长。
2、解决以上技术问题的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，包括生长装置准备、真空准备、温度时序控制和冷却取锭，其特征在于：所述温度时序控制包括变压升温、晶体生长和变压降温退火阶段。
3、优化方案中，所述变压升温中压力按照如下公式进行计算：
4、
5、其中，a、b为调整系数(值)，a＝0.9，b＝1/20，c为起始压力、取值为9kpa-10kpa，t为时间。
6、进一步优化方案中，所述变压升温阶段为：
7、(1)先将坩埚温度从室温按定值斜率升至1500℃-1800℃，设置时间为2-6h，同时在该时间内将炉腔压力从常压按定值斜率降低至11000pa-9000pa，经2-6h后，达到该温度、压力点后，再进行降压升温；
8、(2)再将坩埚温度从1500℃-1800℃按定值斜率升至2100℃-2300℃，升温时间为2-6h，同时在该时间内将炉腔压力从11000pa-9000pa降低至400pa-800pa。
9、定值斜率＝(起始温度-最终温度)/时间，起始温度和最终温度为每个步骤中的起始温度和最终温度。(放在这儿是可以的，对定值效率值如何得到进行说明)
10、所述晶体生长阶段为：在2100℃-2300℃、400pa-800pa条件下生长80-150h。
11、2300℃以上高温、接近真空等在密闭石墨腔室内完成"固-气-固"的转化重结晶过程,生长周期长、控制难度大,易产生微管、包裹物等缺陷。
12、所述变压降温退火阶段为：之后开始降温，设置2-4h，将温度从2100℃-2300℃降低至1900℃-1700℃，同时将压力从400pa-800pa升至9000pa-11000p本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，包括生长装置准备、真空准备、温度时序控制和冷却取锭，其特征在于：所述温度时序控制包括变压升温、晶体生长和变压降温退火阶段。
2.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压升温过程中压力按照如下公式进行：
3.根据权利要求1或2中所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压升温阶段为：
4.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压降温退火阶段为：之后开始降温，设置2-4h，将温度从2100℃-2300℃降低至1900℃-1700℃，同时将压力从400Pa-800Pa升至9000Pa-11000Pa，达到该温度、压力时，再从1900℃-1700℃降低至1000℃，设置时间为1.5-4h，同时将压力从9000Pa-11000Pa升至80000Pa-98000Pa；降低至1000℃后，关闭加热电源，使炉子自然冷却至室温，之后充气至常压、取锭。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述温度
6.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述生长装置准备步骤是准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件的步骤，还包括料源放置、及在料源上方设定籽晶生长区，籽晶生长区≥1；优化方案中，当籽晶生长区＝1时，其位于坩埚中部；当籽晶生长区≥2时，其中一个生长区位于坩埚顶部，其它生长区位于坩埚中部位置；优化方案中，籽晶生长区＝2。
7.根据权利要求6所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述籽晶生长区包括设于坩埚内的支撑板、缓冲层和籽晶从上而下两两相连接且重合的区域，还设有籽晶非生长区，所述籽晶非生长区为籽晶和支撑板非重合区；优选地，所述支撑板边缘部位的非生长区处，规则地分布孔道，使下放气体顺利通过。
8.一种低缺陷高质量碳化硅生长系统，其特征在于：所述系统是用于生长碳化硅晶锭的非强制性系统，包括设有发热筒-保温结构、加热器、坩埚组件和籽晶生长机构，坩埚组件坩埚设有内部空间的坩埚体，发热筒-保温结构设有保温层和发热筒，保温层覆盖发热筒外表面，加热器设于保温层外侧面四周，用于加热坩埚体；籽晶生长机构≥1，当籽晶生长机构＝1时，其位于坩埚体中部位置；当籽晶生长机构≥2时，其中一个生长机构位于坩埚顶部，其它生长机构位于坩埚中部位置；优化方案中，籽晶生长机构＝2；进一步优化方案中，所述籽晶生长机构设有支撑板和粘结在其底侧的籽晶，支撑板的直径与坩埚体的内径相适配，支撑板靠近坩埚内壁侧面处设有M个通孔。
9.根据权利要求8所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长系统，其特征在于：所述通孔直径为0.5-5mm，优选通孔直径为2mm，相邻两孔边缘间距为1-10mm，优选相邻间距为4mm。
10.根据权利要求8或9所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长系统，其特征在于：支撑板和籽晶之间设有缓冲层，支撑板、缓冲层和籽晶从上往下依次两两根粘结；优选的，所述支撑板上表面设有涂层，所述涂层为碳化钽涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，包括生长装置准备、真空准备、温度时序控制和冷却取锭，其特征在于：所述温度时序控制包括变压升温、晶体生长和变压降温退火阶段。
2.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压升温过程中压力按照如下公式进行：
3.根据权利要求1或2中所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压升温阶段为：
4.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述变压降温退火阶段为：之后开始降温，设置2-4h，将温度从2100℃-2300℃降低至1900℃-1700℃，同时将压力从400pa-800pa升至9000pa-11000pa，达到该温度、压力时，再从1900℃-1700℃降低至1000℃，设置时间为1.5-4h，同时将压力从9000pa-11000pa升至80000pa-98000pa；降低至1000℃后，关闭加热电源，使炉子自然冷却至室温，之后充气至常压、取锭。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述温度时序控制具体步骤如下：
6.根据权利要求1所述的一种低缺陷高质量碳化硅生长方法，其特征在于：所述生长装置准备步骤是准备包括具有内部空间的坩埚本体的坩埚组件的步骤，还包括料源放置、及在料源上方设定籽晶生长区，籽晶生长区≥1；优化方案中，当籽晶生长区＝1时，其位于坩埚中部；当籽晶生长区≥2时，其中一个生长区位于坩埚顶部，其它生长区位于坩埚中部位置...
【专利技术属性】
技术研发人员：程章勇，杨帅，刘振洲，叶欣怡，鲍慧强，张玮，黄立文，王增泽，刘冬冬，张皓，井琳，商晨雨，
申请(专利权)人：北京粤海金半导体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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