【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其是涉及一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法。
技术介绍
1、伞形科(umbelliferae)植物川明参chuanminshen violaceum sheh et shan的干燥根，具有滋阴解热，归于肝、肺经，肝热上犯头目功效。标准汤剂是由药材经炮制后按固定的制备工艺而成的冻干粉。
2、为了确保川明参药材、饮片及其标准汤剂质量的均一、稳定，本文建立一种新的特征图谱方法对其质量进行把控。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法，本专利技术构建的川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱方法稳定，可靠，可以对川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒的质量进行控制。
2、本专利技术提供了一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法，包括：
3、a)将川明参原料采用溶剂提取，得到待测液；
4、b)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到川明参原料的hplc特征图谱；
5、所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为c18柱；流动相a为乙腈，流动相b为0.1％磷酸，梯度洗脱。
6、本专利技术提供的一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法首先取川明参原料，溶剂提取，得到待测液。所述溶剂优选为50％甲醇。
7、按照本专
8、按照本专利技术，川明参药材/饮片待测液制备具体为：将川明参药材/饮片采用水煎煮20～30min，而后加入50％甲醇超声提取；所述超声功率为600w，频率为40khz；所述提取时间为20～40min；更优选为30min。
9、按照本专利技术，川明参标准汤剂/配方颗粒待测液制备具体为：将川明参标准汤剂/配方颗粒采用50％甲醇超声提取，放冷，摇匀，滤过，即得。所述超声功率为600w，频率为40khz；所述提取时间为20～40min；更优选为30min。
10、所述川明参原料的质量g和溶剂的体积ml的比为(0.5～2)：(25～50)。最优选为药材、饮片1.5：50、标汤0.5：25、配方颗粒0.5：25。
11、本专利技术采用上述提取溶剂色谱峰信息量大，效果好。
12、所述川明参原料为川明参药材、川明参饮片或汤剂。本专利技术对其不进行限定，上述原料皆可通过本专利技术的方法进行质量控制和定性检测。
13、本专利技术还包括制备参照物溶液：分别取补骨脂素，采用50％甲醇溶解，得到对照品参照物溶液；
14、取对照药材加水煎煮，而后采用50％甲醇超声提取，得到对照药材参照物溶液；
15、将所述对照品和对照药材参照物溶液采用高效液相色谱法测定，分别得到对照品和对照药材参照物的色谱图；并根据对照品和对照药材参照物的色谱图对川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱的成分进行定性测定。
16、本专利技术所述流动相a为乙腈，流动相b为0.1％磷酸溶液，梯度洗脱。
17、本专利技术所述梯度洗脱优选具体为：
18、0～3min，a相：10～14％、b相：90～86％；
19、3～15min，a相：14％～17％、b相：86％～83％；
20、15～30min，a相：17％～40％、b相：83％～60％；
21、30～40min，a相：40％～80％、b相：60％～20％。
22、本专利技术在上述洗脱梯度下基线分离好，各个峰分离度好，基线平稳。
23、c18柱，规格为2.7μm，3.0×150mm；柱温25℃。
24、本专利技术色谱柱在上述25℃条件下色谱峰对称、分离度好。
25、流动相流速优选为0.3ml/min。
26、本专利技术发现流速0.3ml/min下各色谱峰分离较好，峰形较对称，作为最优选方案。
27、本专利技术检测波长优选为335nm。
28、本专利技术人发现，在335nm处色谱信息丰富，各成分均有较好吸收，响应值适中，各峰分离度较好，基线平稳。
29、本专利技术进样量优选为10μl。
30、本专利技术的有益效果是，一个液相色谱条件下，以指纹图谱控制川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒的物质群，以补骨脂素对指纹图谱进行定位；能够大大降低检测的成本，实现定性检测。
31、采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱的相似度进行评价，得到由10个特征峰构成的川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc标准特征图谱，其中峰3：咖啡酸峰，峰7(s)：补骨脂素峰，峰8：5，8-二甲氧基补骨脂素峰。
32、在所述川明参标准汤剂特征图谱中，以补骨脂素为参照峰s峰，计算各特征峰与s峰的相对保留时间，所述相对保留时间在规定值的±10％之内，所述规定值分别为：0.22(峰1)、0.24(峰2)、0.30(峰3)、0.45(峰4)、0.84(峰5)、0.88(峰6)、1.11(峰8)、1.20(峰9)、1.22(峰10)。
33、质量判断标准：取川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒样品，按上述同法操作，得到川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒特征图谱，采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012版对川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒标准特征图谱和样品特征图谱进行分析，相似度大于0.90。
34、采用本专利技术所提供的方法能有效的监控不同批次川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒的质量，使其质量稳定，方法具有精密度高、重现性好等特点，有利于全面监控产品的质量。
35、本专利技术建立的川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒特征图谱以补骨脂素，为参照物，注重各个特征峰的顺序和与药材及中间产品的相关性，能全面评价产品的整体质量面貌特征，方法科学可靠。
36、本专利技术新建的特征图谱方法，可以检测川明参及其标准汤剂中极性较大的成分。且供试品制备方法简单容易操作，指认特征峰相对较多。可对川明参及其制剂进行准确、可靠的特征图谱检测。对川明参及其制剂的真实性和质量的一致性以及稳定性均可有效地加以检测和控制。为有效控制和较全面评价川明参标准汤剂的质量提供依据。确保川明参及其标准汤剂质量的均一、稳定。
37、本专利技术提供了一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法，包括：a)将川明参原料采用溶剂提取，得到待测液；b)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到川明参原料的hplc特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为c18柱；流动相a为乙腈，流动相b为0.1％磷酸，梯度洗脱。本专利技术采用高效液相色谱法，选用乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括制备对照品和对照药材参照物溶液：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为C18柱，规格为2.7μm，3.0×150mm；柱温25℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.3mL/min；检测波长为335nm；进样量为10μL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒HPLC特征图谱的相似度进行评价，得到由10个特征峰构成的川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒HPLC标准特征图谱，其中峰3：咖啡酸峰，峰7(S)：补骨脂素峰，峰8：5，8-二甲氧基补骨脂素峰。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述川明参标准汤剂特征图谱中，以补骨脂素为参照峰S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述川明参原料
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述超声功率为600W，频率为40kHz；所述提取时间为20～40min；
...【技术特征摘要】
1.一种川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱构建方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括制备对照品和对照药材参照物溶液：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为c18柱，规格为2.7μm，3.0×150mm；柱温25℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.3ml/min；检测波长为335nm；进样量为10μl。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配方颗粒hplc特征图谱的相似度进行评价，得到由10个特征峰构成的川明参川明参药材、饮片、标准汤剂及其配...
【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，杨春生，汪席敏，王林娟，鲜于思洋，黄宇，钟磊，费文波，仰莲，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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