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【技术实现步骤摘要】
本申请属于化工生产领域,具体涉及一种监测酰胺类物质酶促反应的方法、在线监测及自动控制设备。
技术介绍
1、酰胺类物质的多功能性和化学特性使其在化工、医药、材料科学、农业和环保等多个领域中都具有广泛的应用前景。使用生物催化法尤其是含腈水合酶的游离红球菌细胞生产酰胺类物质,具有环境友好、底物选择性高、反应条件温和、产物纯度高以及可持续性和可再生性等优势,是目前工业上生产酰胺类物质主要采用的方法。然而,在游离细胞催化生产酰胺类物质的反应过程中存在一些挑战和问题。首先,未溶解的腈类物质可能破坏细胞膜,对细胞活力造成不良影响,可能导致酶不可逆地失活。此外,高浓度的酰胺类物质对酶的活性中心有显著抑制作用。因此,在腈类物质水合反应中,需要控制腈类物质的浓度、同时监控酰胺类物质的浓度以确保细胞完整性和酶的稳定性。
2、在现有的生产工艺中,酰胺类物质的生产过程会存在以下问题:
3、(1)腈类物质含量过高会导致催化剂失活,且残余腈类物质过高会导致的出料膜溶解并影响后工段反应,现有的工艺为了控制物质含量,底物添加速度比较慢,使得反应速率不高;
4、(2)腈类物质检测时间比较长,不能及时掌握反应状态,也影响了反应速率。
5、(3)产生这些问题的关键为目前腈类物质检测是采用离线气相色谱技术,从取样到结果分析出来需要半小时以上,如果此时体系中腈类物质已经开始积累,就有可能造成酶活损失或影响生产安全。
技术实现思路
1、基于现有技术存在的问题,本申请提供一种监测酰
2、本申请的技术方案如下:
3、1、一种监测酰胺类物质酶促反应的方法,其中,包括:
4、实时检测反应容器中反应液的近红外光谱图或拉曼光谱图,所述近红外光谱图或拉曼光谱图通过计算模型计算所述反应液中腈类物质和酰胺类物质的含量x;
5、抽取所述反应容器中的反应液,通过气相色谱或液相色谱测定所述反应液中的原料和产物的含量y;
6、将同一时刻的气相色谱或液相色谱测定的原料和产物含量y与所述计算模型计算的原料和产物的含量x进行对比,当y等于x时,所述计算模型正常,当所述y不等于x时,所述计算模型异常,并修正所述计算模型。
7、2、根据项1所述的方法,其中,所述腈类物质选自丙烯腈、3-氰基吡啶、2,6-二氟苯腈、对羟基苯甲腈、对羟基苯乙腈、2-氰基吡嗪、2-氯-3-氰基吡啶、苯乙腈、对硝基苯甲腈、3,6-二氟吡嗪-2-甲腈、2-羟基-4-甲硫基丁腈、1-氰基环己基乙腈、甲基丙烯腈、氨基乙腈、α-氨基丙腈、已二腈或异丁腈的一种或两种以上。
8、3、根据项1所述的方法,其中,所述酰胺类物质选自丙烯酰胺、烟酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、对羟基苯甲酰胺、对羟基苯乙酰胺、2-氯烟酰胺、吡嗪酰胺、苯乙酰胺、对硝基苯甲酰胺、3,6-二氟吡嗪-2-甲酰胺、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、1-氰基环己基乙酰胺、甲基丙烯酰胺、氨基乙酰胺、α-氨基丙酰胺、5-氰基戊酰胺或异丁酰胺的一种或两种以上。
9、4、根据项1所述的方法,其中,从所述反应容器中抽取的反应液经过终止液处理,取其上清液与内标物或溶剂混合得到混合液,所述混合液通过气相色谱或液相色谱测定所述反应液中的原料和产物的含量y。
10、5、根据项4所述的方法,其中,所述终止液为浓度为2-8m的酸性溶液、碱性溶液或醇溶液中的一种,优选浓度为2-5m。
11、6、根据项5所述的方法,其中,所述终止液选自盐酸溶液、硫酸溶液、柠檬酸溶液、乙酸溶液、磷酸溶液、磷酸二氢钾溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、硼氢化钠溶液或甲醇水溶液中的一种。
12、7、根据项4所述的方法,其中,所述内标物为乙酰胺溶液、丙烯醛溶液或丙烯腈-d3溶液中的一种。
13、8、根据项7所述的方法,其中,所述乙酰胺溶液的浓度为0.4%-4%,优选为1%。
14、9、根据项1-8任一项所述的方法,其中,所述计算模型包括用于定量腈类物质浓度的近红外光谱模型或拉曼光谱模型和用于定量酰胺类物质浓度的近红外光谱模型或拉曼光谱模型。
15、10、根据项9所述的方法,其中,当所述腈类物质为丙烯腈,所述酰胺类物质为丙烯酰胺时,所述用于定量腈类物质浓度的光谱模型和用于定量酰胺类物质浓度的光谱模型包括用于定量丙烯腈浓度的近红外光谱模型或拉曼光谱模型,和用于定量丙烯酰胺浓度的近红外光谱模型或拉曼光谱模型。
16、11、根据项10所述的方法,其中,所述用于定量丙烯腈浓度的近红外光谱模型为:
17、当预处理方法为s-g,选取光谱波段为6500-5700cm-1下的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量;
18、当预处理方法为1std+s-g,选取光谱波段为6500-5700cm-1的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量;或
19、当预处理方法为1std+n-d,选取光谱波段为6500-5700cm-1+8700-7850cm-1下的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量。
20、12、根据项10所述的方法,其中,所述用于定量丙烯酰胺浓度的近红外模型为:
21、当预处理方法为s-g,选取光谱波段为6500-5700cm-1下的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量;
22、当预处理方法为1std+s-g,选取光谱波段为6500-5700cm-1下的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量;或
23、当预处理方法为1std+n-d,选取光谱波段为6511-5533cm-1下的近红外光谱吸收强度信息作为模型的自变量。
24、13、根据项10所述的方法,其中,所述用于定量丙烯腈浓度的拉曼光谱模型为:
25、当预处理方法为原始光谱+s-g,选取光谱波段为2550-2250cm-1的拉曼光谱丙烯腈特征峰吸收强度信息作为模型的自变量。
26、14、根据项10所述的方法,其中,所述用于定量丙烯酰胺浓度的拉曼光谱模型为:
27、当预处理方法为原始光谱+s-g,选取光谱波段为1750-1500cm-1的拉曼光谱丙烯酰胺特征峰吸收强度信息作为模型的自变量。
28、15、根据项9所述的方法,其中,当所述腈类物质为3-氰基吡啶,所述酰胺类物质为烟酰胺时,所述用于定量腈类物质浓度的近红外光谱模型和用于定量酰胺类物质浓度的近红外光谱模型包括用于定量3-氰基吡啶浓度的近红外光谱模型和用于定量烟酰胺浓度的近红外光谱模型。
29、16、根据项15所述的方法,其中,所述用于定量3-氰基吡啶浓度的近红外光谱模型为:
30、当预处理方法为1std+s-g,选取光谱波本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种监测酰胺类物质酶促反应的方法,其中,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述腈类物质选自丙烯腈、3-氰基吡啶、2,6-二氟苯腈、对羟基苯甲腈、对羟基苯乙腈、2-氰基吡嗪、2-氯-3-氰基吡啶、苯乙腈、对硝基苯甲腈、3,6-二氟吡嗪-2-甲腈、2-羟基-4-甲硫基丁腈、1-氰基环己基乙腈、甲基丙烯腈、氨基乙腈、α-氨基丙腈、已二腈或异丁腈的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酰胺类物质选自丙烯酰胺、烟酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、对羟基苯甲酰胺、对羟基苯乙酰胺、2-氯烟酰胺、吡嗪酰胺、苯乙酰胺、对硝基苯甲酰胺、3,6-二氟吡嗪-2-甲酰胺、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、1-氰基环己基乙酰胺、甲基丙烯酰胺、氨基乙酰胺、α-氨基丙酰胺、5-氰基戊酰胺或异丁酰胺的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,从所述反应容器中抽取的反应液经过终止液处理,取其上清液与内标物或溶剂混合得到混合液,所述混合液通过气相色谱或液相色谱测定所述反应液中的原料和产物的含量Y。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述终止液选自盐酸溶液、硫酸溶液、柠檬酸溶液、乙酸溶液、磷酸溶液、磷酸二氢钾溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、硼氢化钠溶液或甲醇水溶液中的一种。
7.根据权利要求4所述的方法,其中,所述内标物为乙酰胺溶液、丙烯醛溶液或丙烯腈-D3溶液中的一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述乙酰胺溶液的浓度为0.4%-4%,优选为1%。
9.一种酰胺类物质酶促反应在线监测设备,其中,所述设备包括:
10.一种酰胺类物质酶促反应自动控制设备,其中,所述设备包括权利要求9所述的酰胺类物质酶促反应在线监测设备。
...【技术特征摘要】
1.一种监测酰胺类物质酶促反应的方法,其中,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述腈类物质选自丙烯腈、3-氰基吡啶、2,6-二氟苯腈、对羟基苯甲腈、对羟基苯乙腈、2-氰基吡嗪、2-氯-3-氰基吡啶、苯乙腈、对硝基苯甲腈、3,6-二氟吡嗪-2-甲腈、2-羟基-4-甲硫基丁腈、1-氰基环己基乙腈、甲基丙烯腈、氨基乙腈、α-氨基丙腈、已二腈或异丁腈的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酰胺类物质选自丙烯酰胺、烟酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、对羟基苯甲酰胺、对羟基苯乙酰胺、2-氯烟酰胺、吡嗪酰胺、苯乙酰胺、对硝基苯甲酰胺、3,6-二氟吡嗪-2-甲酰胺、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、1-氰基环己基乙酰胺、甲基丙烯酰胺、氨基乙酰胺、α-氨基丙酰胺、5-氰基戊酰胺或异丁酰胺的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,从所述反应容器中抽取的反应液经过终止液处理,取其上清...
【专利技术属性】
技术研发人员:端木勉,李楠楠,赵明,陈宗令,王苗苗,陈博,
申请(专利权)人:北京衍微科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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