【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提纯回收方法，尤其涉及一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法。
技术介绍
1、二甲苯属于芳香烃类化合物，常温常压下沸点在137-140℃，它在常温下为无色液体，具有特殊的香气。二甲苯广泛应用于化工工业中的溶剂和反应介质，它可以用作溶解油漆、涂料、树脂、胶粘剂等的溶剂，并在化学反应过程中充当反应介质，是有机化工的重要原料。乙醇在常温常压下沸点78.4℃，是一种易挥发的无色透明液体，毒性较低，可以与水以任意比互溶，溶液具有酒香味，略带刺激性，也可与多数有机溶剂混溶。虽然二甲苯与乙醇常温下沸点相差很大，但是两者易形成共沸体系，普通精馏方式无法获得高效分离。工业上有采用萃取精馏的方式实现分离，但是本废液体系中也含有乳化剂，极大的影响萃取过程，除此之外，传统精馏萃取塔占地面积较大，成本较高，对于小批量间歇性废液处理不太适用。因此急需一种工艺操作简单、低成本、高效分离方法，提升回收溶剂的纯度。
2、专利cn101306982b公开了一种乙醇/二甲苯间歇性萃取精馏的方法，该方法采用对二乙基苯作为萃取剂与二甲苯相互作用，通过控制精馏塔塔顶温度，间歇性回收馏出液，但是该方法未提出乙醇/二甲苯过渡馏出液、萃取剂对二乙基苯与二甲苯过渡馏出液的处理方法，很大程度影响回收率；再者，如果废液组分浓度变化及处理过程中三元体系组分比例的差异势必会影响更换收集罐对应的温度，引起收集液的纯度的波动。专利cn105906471b公开了一种连续共沸精馏分离二甲苯-乙二醇混合物的方法，该方法以传统精馏塔为主体，以纯水作为共沸剂进行精馏
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种效率高且回收溶剂纯度高的多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法。
2、技术方案：本专利技术所述的多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，包括如下步骤：
3、(1)将多相混合废液通过梯度升温减压蒸馏，将馏出液与萃取剂混合，静置分层；
4、(2)取步骤(1)分层后的下层料液进行超重力精馏，得到上层精馏液即为提纯后的乙醇；
5、(3)取步骤(1)分层后的上层料液，水洗静置分层，即得提纯后的二甲苯。
6、优选的，所述多相混合废液中含有乙醇、二甲苯和高分子乳化剂。
7、进一步地，所述高分子乳化剂为纤维素类衍生物，包含纤维素酯类：纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯、纤维素乙酸丁酸酯和纤维素黄酸酯等；纤维素醚类：甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、氰乙基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素等。
8、优选的，步骤(1)中，所述多相混合废液与萃取剂的质量比为1：0.5～1。
9、优选的，步骤(1)中，所述萃取剂为10～15％的nacl溶液或10～15％的naco3溶液。
10、优选的，步骤(1)中，在蒸馏和混合过程中进行搅拌，搅拌转速为50～80rpm。
11、优选的，步骤(1)中，蒸馏的温度为30～45℃，所述梯度升温方式为每间隔1h升温3～5℃。
12、优选的，步骤(1)中，静置分层时间为2～4h。
13、优选的，步骤(1)中，减压的压力为-0.085mpa～-0.095mpa。
14、优选的，步骤(2)中，超重力精馏的回流比为1:0.11～0.16。
15、优选的，步骤(3)中，所述水洗次数为3～5次，每次水洗后静置时间为4～6h，
16、下层废水排出，最后一次水洗后静置时间为40～48h。
17、专利技术原理：本专利技术采用梯度升温减压蒸馏、萃取、超重力精馏的方式，将多相混合废液中的二甲苯、乙醇高效分离出来；改变已公开的与二甲苯回收提纯的方式，通过萃取剂与乙醇相互作用，在无需消耗大量热能的情况下减压蒸馏结合超重力精馏，将多相混合废液中的二甲苯、乙醇提纯出来循环使用，工艺流程操作简单，能耗低，效率高，实现了间歇性生产方式对废液中的有机溶剂的提纯再利用，既环保又节约成本。此外，与常规分离体系不同，此混合废液中含有乳化剂，目前主流的萃取精馏方式萃取剂很难发挥作用。本专利技术利用梯度升温减压蒸馏的方式去除乳化剂，防止废液爆沸乳化剂附带出去，乙醇/二甲苯体系馏出液迅速与萃取剂充分混合达到分离的目的。
18、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：(1)回收溶剂纯度高，将废液中乙醇含量62.4～70.0％、二甲苯含量23.2％～28.4％，分别提纯至99.20％和99.50％以上；(2)反应温和，与常规的精馏工艺相比，降低了设备占地面积与生产过程中能源的消耗，适用于工业化应用，而且减压蒸馏浓缩液可以得到乳化剂粗品，为后续回收提纯提供可能。
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1.一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，所述多相混合废液中含有乙醇、二甲苯和高分子乳化剂。
3.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多相混合废液与萃取剂的质量比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取剂为10～15％的NaCl溶液或10～15％的NaCO3溶液。
5.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，在蒸馏和混合过程中进行搅拌，搅拌转速为50～80rpm。
6.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸馏的温度为30～45℃，所述梯度升温方式为每间隔1h升温3～5℃。
7.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，静置分层时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，减压的压力为-0.085MPa～-0.095MPa。
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10.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水洗次数为3～5次，每次水洗后静置时间为4～6h，下层废水排出，最后一次水洗后静置时间为40～48h。
...【技术特征摘要】
1.一种多相混合废液中二甲苯与乙醇的提纯回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，所述多相混合废液中含有乙醇、二甲苯和高分子乳化剂。
3.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多相混合废液与萃取剂的质量比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取剂为10～15％的nacl溶液或10～15％的naco3溶液。
5.根据权利要求1所述的提纯回收方法，其特征在于，步骤(1)中，在蒸馏和混合过程中进行搅拌，搅拌转速为50～80rpm。
6.根据权利要求1所述的提纯回...
【专利技术属性】
技术研发人员：高冰，管晨曦，蔡文俊，孙志广，朱杰，
申请(专利权)人：赛分科技扬州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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