【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机精细化工，具体为一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁及制备方法。
技术介绍
1、随着科学技术的不断发展，能源问题及环境问题日益加重，煤、石油、天然气等传统能源减少，废气排放造成的环境和气候污染，使得开发环保新能源和研究高性能环保能源储存及转换材料成为当今能源研究的重要课题。
2、磷酸锰铁锂兼顾磷酸铁锂的安全性和低成本，同时提升能量密度10-20％，有望替代动力磷酸铁锂电池。磷酸锰铁锂为升级版的磷酸铁锂，通过固溶锰提高电压，从而提升能量密度(最高21％)，但会损伤循环和倍率性能。搭配方式看，磷酸锰铁锂可与高镍三元混用，得到兼具安全性和高能量密度的产品，并形成一系列的续航解决方案，但磷酸锰铁锂纯用经济性更好，待材料技术成熟后，预计成为长期趋势。然而磷酸锰铁锂导电性差，高温循环易出现锰溶出，要求原子级混合，对结晶度要求高，对此，本专利技术提供一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁及制备方法，以解决磷酸锰铁锂导电性差，锰离子溶出等问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的是提供一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁及制备方法，以解决现有技术中磷酸锰铁锂导电性差，锰离子溶出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术第一方面提供一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤(1)，按照化学摩尔比，分别称取一定量的铁盐和锰盐固体，加入适量的去离子水溶解，分别得到铁溶液和锰溶液，金属溶液浓度为0.
5、步骤(2)，称取一定量的碳源加入到铁溶液中，并搅拌均匀，碳源浓度为0.1～100g/l；
6、步骤(3)，根据金属溶液与沉淀剂摩尔比1：1～1.5，称取一定质量的沉淀剂和颗粒抑制剂，加入去离子水溶解得到混合溶液，沉淀剂溶液浓度为0.1～3.0mol/l，颗粒抑制剂的用量为铁盐和锰盐用量之和的0.5％～20％；
7、步骤(4)，将配制好的沉淀剂和颗粒抑制剂加入到反应釜中，密封好后进行鼓泡除氧；
8、步骤(5)，将配制好的锰溶液溶液以一定流速滴加到沉淀剂和颗粒抑制剂混合溶液中；
9、步骤(6)，在惰性气体保护下，室温下反应1.0-60min，得到细小颗粒草酸锰悬浮液；
10、步骤(7)，当溶液中生成草酸锰细小颗粒时，快速将铁与碳源的混合溶液按照一定流速滴加到沉淀剂和颗粒抑制剂的混合溶液中，并开启升温；
11、步骤(8)，在惰性气体保护下，恒温反应0.5-48h，得到具有核壳结构的草酸锰铁前驱体悬浮液；
12、步骤(9)，反应结束后，将草酸锰铁悬浮液从反应釜接出，依次经过过滤、洗涤、干燥得到草酸锰铁前驱体粉末。
13、优选的，所述步骤(1)中铁盐与锰盐的摩尔比为1：1～5，两种金属溶液浓度分别为0.1～3.0mol/l。
14、优选的，所述步骤(3)中颗粒抑制剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙二醇中的一种或者多种；所述颗粒抑制剂的用量为铁盐和锰盐用量之和的0.5％～20％。
15、优选的，所述步骤(3)中金属溶液与沉淀剂摩尔比1：1～1.5；所述沉淀剂溶液浓度为0.1～3.0mol/l。
16、优选的，所述步骤(5)中金属溶液滴加速度为0.01～1.0l/min。
17、优选的，所述步骤(7)中金属溶液滴加速度为0.01～1.0l/min，反应温度为20～100℃。
18、优选的，所述步骤(8)中鼓泡气体为氩气、氮气、氦气中的一种，反应温度为20～100℃，反应时间为0.5-48h。
19、本专利技术第二方面提供一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁，所述草酸锰铁由本专利技术第一方面所述方法制得。
20、本专利技术至少具备以下有益效果：
21、(1)本专利技术提供的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁及制备方法，采用液相共沉淀法合成的草酸锰铁，可有效解决磷酸锰铁锂导电性差，锰离子溶出等问题，实现锰铁元素原子级混合且具有较好的结晶性，增强了磷酸锰铁锂的电子导电率，提高了电化学性能；
22、(2)本专利技术提供的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁及制备方法，有效避免锰离子溶出与电解液反应，提高电池的循环寿命。
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1.一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁盐与锰盐的摩尔比为1：1～5，两种金属溶液浓度分别为0.1～3.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中颗粒抑制剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙二醇中的一种或者多种；所述颗粒抑制剂的用量为铁盐和锰盐用量之和的0.5％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属溶液与沉淀剂摩尔比1：1～1.5；所述沉淀剂溶液浓度为0.1～3.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中金属溶液滴加速度为0.01～1.0L/min。
6.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中金属溶液滴加速度为0.01～1.0L
7.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中鼓泡气体为氩气、氮气、氦气中的一种，反应温度为20～100℃，反应时间为0.5-48h。
8.一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁，其特征在于，所述草酸锰铁由权利要求1～7任一项所述方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铁盐与锰盐的摩尔比为1：1～5，两种金属溶液浓度分别为0.1～3.0mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中颗粒抑制剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙二醇中的一种或者多种；所述颗粒抑制剂的用量为铁盐和锰盐用量之和的0.5％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆核壳结构的草酸锰铁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属溶液与沉淀剂摩尔比1：1～1.5；所述沉淀剂溶液浓度为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：唐远林，陈海林，傅昭，徐长美，
申请(专利权)人：湖南鹏博新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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