【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体地，本专利技术涉及一种2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠的合成方法。
技术介绍
1、成核剂是一种加快聚合物结晶速率并改善其结晶度的化学助剂。它通过改变聚合物结晶过程中的行为，来改变其结晶所形成的形态，最终达到改善其热力学、光学和物理机械性能等的目的。作为一种聚合物材料的改性助剂，成核剂通过提高聚合物制品的使用性能，从而拓宽其应用领域，是目前公认的聚合物改性方法中简便而行之有效的方法之一。伴随改性聚合物例如改性聚丙烯应用领域的不断扩展，市场需求的不断增加，对成核剂的研究成为当今国内外研发的热点。
2、2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠(英文名：2,2′-methylene-bis(4,6-dit-ertbutylphenol)phosphate sodium，商品名na-11)是一种重要的用于聚丙烯结晶改性的成核剂，其成核性能无论在增透和增刚效果上都具有较好效果，热稳定性好，与其他有机类成核剂(如:山梨醇衍生物、松香脂类、羧酸金属盐类及高分子类等)相比，能更好的改变聚丙烯制品的性能，因此在高结晶性的透明聚丙烯加工中应用较多。
3、2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠的合成包括三步：一、2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)的制备，主要有多聚甲醛法(如marco c,gomez m a,ellis g,etal.analysis of the isothermal crystallization of isotactic poly
4、2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠的合成过程仍存在不足，亟待寻找更多能够高效制备2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠的方法。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠合成方法，所述方法采用碱性低共熔溶剂同时作为溶剂和催化剂，能够方便地制得磷酸酯，成盐得到的2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠收率和纯度高。
2、在一个实施方案中，本专利技术的2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠合成方法包括：
3、a.将2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)加热溶于碱性低共熔溶剂中，滴加三氯氧磷进行反应，然后加入水和酸进行水解，制得2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯；
4、b.将2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯转变为2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠。
5、在优选的实施方案中，所述碱性低共熔溶剂包含氢键受体和氢键供体，所述氢键受体包括氢氧化胆碱、氯化胆碱、甜菜碱中的一种或多种；所述氢键供体包括甲醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、正丁醇胺、正戊醇胺中的一种或多种。
6、在优选的实施方案中，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1-10：10-1，优选的，该摩尔比为1-2：2-1，更优选为1：1或者2：1。
7、在优选的实施方案中，所述碱性低共熔溶剂包括摩尔比1：1的氯化胆碱/乙醇胺、摩尔比2：1的氯化胆碱/二乙醇胺。
8、在优选的实施方案中，所述碱性低共熔溶剂通过以下方法制备：将氢键受体和氢键供体按比例混合后，加热至80-110℃，搅拌一段时间即得。
9、优选的，搅拌的时间可以为0.5-6h。
10、在优选的实施方案中，2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)与三氯氧磷的摩尔比为1：1.01-1.30，优选为1：1.05-1.10。
11、在优选的实施方案中，与三氯氧磷的反应在40-70℃下进行，优选在45-60℃进行；反应的时间为1-12h。
12、在优选的实施方案中，加入水的量没有特别限制，可以为2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)质量的0.2-1.0倍，优选为0.3-0.6倍。
13、在优选的实施方案中，水解所用的酸为盐酸、硫酸、冰醋酸中的一种或多种，优选为冰醋酸。水解时只需加入少量的酸，以冰醋酸为例，冰醋酸的用量可以为2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)质量的1-5％。
14、在优选的实施方案中，步骤a还包括在反应结束后，冷却并过滤收集2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯粗品，然后水洗、干燥。
15、本专利技术中，将2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯转变为2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠的步骤是现有技术已知的，反应可以在水中进行，也可以在有机溶剂如丙酮、甲醇、乙醇和甲苯中进行，最佳的，选择在水中进行可以使得成盐效果最好。成盐采用的碱可以是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种，优选采用氢氧化钠。
16、在优选的实施方案中，本专利技术的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠合成方法，包括：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱性低共熔溶剂包含氢键受体和氢键供体，所述氢键受体包括氢氧化胆碱、氯化胆碱、甜菜碱中的一种或多种；所述氢键供体包括甲醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、正丁醇胺、正戊醇胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1-10：10-1，优选的，该摩尔比为1-2：2-1。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述碱性低共熔溶剂通过以下方法制备：将氢键受体和氢键供体按比例混合后，加热至80-110℃，搅拌一段时间即得。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)与三氯氧磷的摩尔比为1：1.01-1.30，优选为1：1.05-1.10。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，与三氯氧磷的反应在40-70℃下进行，优选在45-60℃进行；反应的时间为1-12h。
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8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a还包括在反应结束后，冷却并过滤收集2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯粗品，然后水洗、干燥。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括将使用过的碱性低共熔溶剂再生并重复利用的过程。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述碱性低共熔溶剂的再生方法为，用氨水、水洗涤后，于100℃以上的温度干燥脱水，然后进行重复利用。
...【技术特征摘要】
1.一种2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠合成方法，包括：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱性低共熔溶剂包含氢键受体和氢键供体，所述氢键受体包括氢氧化胆碱、氯化胆碱、甜菜碱中的一种或多种；所述氢键供体包括甲醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、正丁醇胺、正戊醇胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1-10：10-1，优选的，该摩尔比为1-2：2-1。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述碱性低共熔溶剂通过以下方法制备：将氢键受体和氢键供体按比例混合后，加热至80-110℃，搅拌一段时间即得。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)与三氯氧磷的摩尔比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭永武，郭骄阳，赵崇鑫，
申请(专利权)人：江苏极易新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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