System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种硬脂酸盐合成方法技术_技高网

一种硬脂酸盐合成方法技术

技术编号:40945600 阅读:19 留言:0更新日期:2024-04-18 15:03
本发明专利技术提供了一种硬脂酸盐合成方法。本发明专利技术的合成方法先将金属氧化物和金属氢氧化物组成的复合碱在醇类助磨剂的存在下研磨,然后于捏合机中与硬脂酸进行反应;采用的催化剂为双氧水/乙酸酐体系。本发明专利技术的方法反应效率高,能够获得具有降低的游离酸含量的硬脂酸盐产品;其操作简单,三废少,产品的产率和质量高,是一种高效的硬脂酸盐合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子助剂领域,具体地,本专利技术涉及一种硬脂酸盐合成方法


技术介绍

1、硬脂酸盐是一种热稳定剂,工业中常用的热稳定剂硬脂酸盐有:硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铅等。随着高分子材料工业的发展,特别是聚氯乙稀(pvc)塑料的广泛应用带动了热稳定剂用硬脂酸盐的生产工艺开发不断向前发展。由于塑料中高分子结构的特殊性,在加工温度下不可避免地会发生分解,致使颜色加深、物理机械性能下降,使用价值大大降低。热稳定剂正是为解决这个问题而开发的。工业上常用的热稳定剂主要包括硬脂酸盐、有机锡、铅盐、有机锑、有机稀土、纯有机化合物等,不同类型的产品具有各自不同的性能特点。随着高分子材料工业发展越来越快,热稳定剂行业也迅速发展,需求不断增加。

2、作为热稳定剂的硬脂酸盐是通常是洁白、粉末状物质,兼具金属盐和硬脂酸的双重特性,具有难溶于水、熔点高等特点,具有分散性、抗水性、填充性、均质性、相溶性。在分子水平上,硬脂酸盐有一个电荷高度分散的无机核,和两条线性的长烃链。当硬脂酸金属盐用作中和剂时,它的金属组分贡献于与酸及残余酸性催化剂的反应。硬脂酸固有的脂肪特性,包括润滑性及斥水性,在硬脂酸金属盐中都保留了下来。硬脂酸盐在作为聚氯乙稀热稳定剂时,能够增加透明或半透明度、软化剂、润滑剂、成膜剂;能与聚氯乙稀受热分解出来的盐酸作用防止分解;同时还是很好的光稳定剂,能抑制紫外线对薄膜的老化,延长薄膜的使用寿命。

3、热稳定剂用硬脂酸盐类的生产方法随各种用途不同有所差异,如生产粒状硬脂酸盐和生产粉状硬脂酸盐方法不一样。但是,合成硬脂酸盐的方法大体上有三种:复分解法、皂化法和直接法。复分解法又叫置换法或沉淀法,利用可溶性硬脂酸盐与水溶性的金属盐进行复分解反应生产金属皂。复分解法是工业上常用的生产方法,几乎可以生产所有的硬脂酸盐。但是,由于耗水及对环境污染比较严重,已逐步被其它方法所取代。皂化法是首先让水溶性金属盐与部分naoh反应生成较naoh溶解度小的金属氢氧化物,其次再让生成的氢氧化物与硬脂酸发生中和反应得到相应的硬脂酸盐。与传统的复分解法工艺相比,皂化法工艺反应温度明显下降、反应时间大大缩短、反应物料液-固比大大降低、滤饼湿质量分数显著减少,因此大大提高了生产效率,降低了能耗、水耗。但是,用皂化法工艺合成硬脂酸盐时,反应物料是悬浮分散体系,当反应物料液-固比降低到一定程度后,其流动性会明显变差以致于难以有效地搅拌,因而导致产品游离酸质量分数增大。直接法合成硬脂酸盐的工艺也称为一步法,其原理是用硬脂酸与金属氧化物或者氢氧化物直接反应生成相应的硬脂酸盐。在实际工业生产的,又有是否添加催化剂、是否在水相中反应、是否在一定压力下反应等区别。直接法工艺具有以下优点:1、工艺流程简单,设备投资少,生产周期短,快速一步合成。2、产品中不含其它无机盐阴离子。3、用水少,并可以循环使用,既无废水排放又提高了产品收率。直接法工艺的缺点是产品质量指标控制困难。


技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种由硬脂酸与金属氧化物/氢氧化物直接合成硬脂酸盐的方法。

2、本专利技术的硬脂酸盐合成方法包括:

3、将金属氧化物和金属氢氧化物按一定比例添加到球磨机中,加入助磨剂进行研磨,得到碱体系备用;将硬脂酸投入反应器中,加热使熔融,然后加入催化剂和水,在充分混合后,于100-140℃下将前一个步骤中的碱体系一次性加入到反应体系中,密闭条件下保温反应,滤除液体后将产物水洗,然后加热脱水,得到硬脂酸盐。

4、在一个实施方案中,所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铅中的一种;与其对应的,采用的金属氧化物和金属氢氧化物的金属是钙、镁、锌、钡、镉、铅。

5、在一个实施方案中,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1-10:10-1。优选的,当金属是钙时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:2-5,优选为1:2.5-4.5,更优选的,为1:2.8-3.2;当金属是镁时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:3-6,优选为1:3.6-5.5,更优选的,为1:3.8-4.2;当金属是锌时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:0.5-2.5,优选为1:0.8-2.0,更优选的,为1:0.9-1.2。

6、在一个实施方案中,金属氧化物和金属氢氧化物的总量为硬脂酸摩尔量的100.5-103.0%,优选为100.8-102.0%。金属氧化物和金属氢氧化物的过量程度太高,虽然有助于降低硬脂酸盐产品的游离酸含量,但同时也会使得产品中金属含量增加,从而不符合标准要求。

7、在一个实施方案中,所述助磨剂选自正丙醇、异丙醇、丙二醇。

8、在一个实施方案中,助磨剂的用量为硬脂酸质量的1-10%,优选为2-5%。

9、在一个实施方案中,在硬脂酸投入后加热至80-100℃使熔融。

10、在一个实施方案中,所述催化剂为双氧水和乙酸酐组成的催化体系。

11、在一个实施方案中,双氧水的浓度为1-35%,优选为30%。双氧水的用量为其中的h2o2相对于硬脂酸的质量百分比为1-10%,优选为2-8%,更优选为3-5%。

12、在一个实施方案中,乙酸酐的用量为硬脂酸质量的0.3-3%,优选为0.5-1.5%。

13、在一个实施方案中,双氧水和乙酸酐用量比为其中的h2o2与乙酸酐的质量比为2-8:1,优选为2.5-6:1,更优选为3-5:1。

14、在一个实施方案中,水的用量为硬脂酸质量的10-50%,优选为20-40%。

15、在一个实施方案中,投入碱体系和反应时的温度约为105-120℃。优选的,当金属是钙时,所述温度约为120℃;当金属是镁时,所述温度约为105℃;当金属是锌时,所述温度约为105℃。

16、在一个实施方案中,保温反应的时间为0.5-4h,优选为1-2h。

17、在一个实施方案中,将产物加热至100-140℃脱水。优选的,脱水温度不超过硬脂酸盐的熔点。

18、在一个实施方案中,所述方法还包括将所得到的硬脂酸盐进一步粉碎的步骤。优选的,粉碎至过0.075mm筛通过在95%以上,优选在98%以上。

19、现有技术在直接法制备硬脂酸盐的过程中,为了降低产品的重要指标游离酸含量,往往采用增加金属氧化物或金属氢氧化物用量的办法,但这通常导致了产品中金属含量的增加,甚至超标;另一种措施是增加催化剂双氧水的用量,但这有时也无法将游离酸含量降至令人满意的程度。

20、本专利技术发现,先将金属氧化物和金属氢氧化物组成的复合碱在醇类助磨剂的存在下研磨后再与硬脂酸进行反应,并同时使用少量的乙酸酐提高双氧水的活性,能够使得反应进行的效率大大提高,在碱体系仅少量过量的情况下,就能够获得具有降低的游离酸含量的硬脂酸盐产品,硬脂酸转化率很高、残留少。其中金属氧化物和金属氢氧化物按一定比例复合,能够明显改善产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种硬脂酸盐合成方法,包括:

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铅中的一种;与其对应的,采用的金属氧化物和金属氢氧化物中的金属是钙、镁、锌、钡、镉、铅。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在一个实施方案中,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1-10:10-1。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,当金属是钙时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:2-5,优选为1:2.5-4.5;当金属是镁时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:3-6,优选为1:3.6-5.5;当金属是锌时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:0.5-2.5,优选为1:0.8-2.0。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属氧化物和金属氢氧化物的总量为硬脂酸摩尔量的100.5-103.0%。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述助磨剂选自正丙醇、异丙醇、丙二醇。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为双氧水和乙酸酐组成的催化体系;双氧水和乙酸酐用量比为其中的H2O2与乙酸酐的质量比为2-8:1,优选为2.5-6:1。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,双氧水的用量为其中的H2O2相对于硬脂酸的质量百分比为1-10%,优选为2-8%;乙酸酐的用量为硬脂酸质量的0.3-3%,优选为0.5-1.5%。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,投入碱体系和反应时的温度约为105-120℃。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述方法还包括将所得到的硬脂酸盐进一步粉碎的步骤。

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【技术特征摘要】

1.一种硬脂酸盐合成方法,包括:

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸镉、硬脂酸铅中的一种;与其对应的,采用的金属氧化物和金属氢氧化物中的金属是钙、镁、锌、钡、镉、铅。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在一个实施方案中,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1-10:10-1。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,当金属是钙时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:2-5,优选为1:2.5-4.5;当金属是镁时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:3-6,优选为1:3.6-5.5;当金属是锌时,金属氧化物和金属氢氧化物的摩尔比是1:0.5-2.5,优选为1:0.8-2.0。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,金属氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭永武郭骄阳赵崇鑫
申请(专利权)人:江苏极易新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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